Summary
thenoyltrifluoroacetonate europio (EuTFC) tiene una línea de luminiscencia óptica a 612 nm, cuya eficiencia de activación disminuye fuertemente con la temperatura. Si una muestra revestida con una película fina de este material es-micro fotografiado, la intensidad de la respuesta luminiscente nm 612 se puede convertir en un mapa directa de temperatura de la superficie de la muestra.
Abstract
dispositivos microelectrónicos menudo se someten a un autocalentamiento importante cuando está polarizado a sus condiciones de funcionamiento típicas. Este documento describe una técnica de micro-formación de imágenes ópticas conveniente que se puede utilizar para mapear y cuantificar tal comportamiento. Thenoyltrifluoroacetonate europio (EuTFC) tiene una línea de luminiscencia 612 nm cuya activación eficiencia cae fuertemente al aumentar la temperatura, debido a T interacciones dependientes entre la UE 3+ ion y el compuesto orgánico quelante. Este material se puede recubrir fácilmente a una superficie de la muestra por sublimación térmica en vacío. Cuando el revestimiento se excita con luz ultravioleta (337 nm) un micro-óptica de la imagen de la respuesta luminiscente nm 612 se puede convertir directamente en un mapa de la temperatura de superficie de la muestra. Esta técnica ofrece una resolución espacial limitada sólo por la óptica del microscopio (aproximadamente 1 micra) y la resolución de tiempo limitado por la velocidad de la cámara empleada. Ofrece la ventaja adicional de solamenteque requiere un equipo relativamente simple y no especializado, y dando una sonda cuantitativa de temperatura de la muestra.
Introduction
Muchos dispositivos electrónicos sometidos a fuerte auto-calefacción cuando está polarizado eléctricamente a sus condiciones normales de funcionamiento. Esto es generalmente debido a una combinación de baja conductividad térmica (tal como en los semiconductores) y la densidad de disipación de corriente. Además, en los dispositivos con una resistividad eléctrica semiconductora similar (es decir, con ∂ρ / ∂ T <0) que hace tiempo se sabe que existe la posibilidad de fuga térmica localizada bajo ciertas condiciones de polarización 1, 2, en el que los flujos de corriente de polarización no de manera uniforme a través del dispositivo, sino más bien en filamentos estrechas que están asociadas con la auto-calentamiento muy localizado, por lo general en una escala de micras.
La comprensión de tales física auto-calentamiento puede en algunos casos ser esencial para la optimización del diseño de un dispositivo en particular, lo que significa que las técnicas para la temperatura de formación de imágenes en escalas de Micron sonmuy útil. Ha habido un resurgimiento reciente de interés en tales técnicas a partir de dos áreas de desarrollo tecnológico. El primero de estos es para procesos de enfriamiento rápido de formación de imágenes en cintas superconductoras de alta temperatura en la que micro-imagen térmica permite apagar sitios de nucleación para ser identificado y estudiado 3, 4. La segunda aplicación es para la comprensión de autocalentamiento en fuentes apilados intrínsecas de Josephson de unión de terahercios, que se fabrican a partir de Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8. Estos tienen la combinación de baja conductividad térmica y conductividad eléctrica semiconductor similar a lo largo de la dirección relevante del flujo de corriente (es decir, su cristalino eje c) descritas anteriormente. No sólo se muestran de forma experimental complejo comportamiento no homogéneo autocalentamiento 5, 6, 7, 8 >, 9, 10, 11 que ha sido predicho teóricamente que esto puede ser beneficioso para la emisión de potencia THz 12, 13.
Existe un número de técnicas para obtener imágenes de la temperatura de una muestra a escalas de longitud microscópicas. La técnica termoluminiscente se describe aquí se empleó originalmente para dispositivos semiconductores cerca de temperatura ambiente 14, 15, 16 pero más recientemente se ha aplicado a temperaturas de baño criogénico a las cintas superconductoras y fuentes de THz descritos anteriormente 3, 4, 10, 11. Las mejoras en el rendimiento y la resolución de señal a ruido de las cámaras CCD han permitido un rendimiento considerablemejoras en esta técnica en los últimos decenios. El Eu-coordinación thenoyltrifluoroacetonate europio complejo (EuTFC) tiene una luminiscencia óptica que es fuertemente dependiente de la temperatura. Los ligandos orgánicos en este complejo absorben eficazmente la luz UV en una amplia banda alrededor de 345 nm. La energía se transfiere por radiación menos a través de excitaciones intra-moleculares para el ion Eu 3+, que devuelve el complejo a su estado fundamental a través de la emisión de un fotón luminiscencia a 612 nm. La fuerte dependencia de la temperatura surge del proceso de transferencia de energía 17 decisiones para una sonda térmica sensible de un objeto recubierto con este material. Cuando el revestimiento se excita con una fuente cercana al ultravioleta - tal como una lámpara de arco corto de Hg - regiones con intensidad de luminiscencia inferior corresponden a mayor temperatura local. Las imágenes resultantes son limitados en resolución espacial por la resolución de la óptica del microscopio y la longitud de onda de la luminescence (en la práctica, a alrededor de 1 micra). Dependiendo de la relación de señal a ruido requerida, resolución de tiempo sólo está limitado por la velocidad de obturación de la cámara, y más fundamentalmente por el tiempo de decaimiento de la luminiscencia (no más de 500 mu s) 15. Estas características hacen de la técnica de una sonda muy rápido de temperatura del dispositivo, que produce mediciones directas de la temperatura, usando un equipo relativamente simple y económica.
Las variaciones de esta técnica publicada en el pasado por otros grupos han empleado pequeñas concentraciones de Eu-quelatos disueltos en películas de polímero y mediante revestimiento por centrifugación sobre la superficie de la muestra 3, 4. Esto da como resultado un revestimiento que es muy uniforme a nivel local, pero que tiene variaciones de espesor importantes en los pasos en la topografía de la muestra - como comúnmente se producen en microdispositivos - resultando en fuertes variaciones espaciales en la respuesta luminiscente whICH puede dar artefactos en las imágenes. La variación técnica que describimos aquí emplea sublimación térmica en vacío. Esto no sólo evitar el problema variación de espesor de película macroscópico, pero la mayor concentración EuTFC logrado por unidad de superficie mejora significativamente la sensibilidad y reduce el tiempo de adquisición de imágenes. Una técnica relacionada emplea un revestimiento de SiC gránulos en la superficie en lugar de la EuTFC 7, 8, 9. SiC ofrece sensibilidad a la temperatura comparable a los recubrimientos EuTFC descritos aquí, pero el tamaño de los gránulos limita la suavidad y la resolución de las imágenes resultantes.
Varias otras técnicas de existir, que ofrecen diferentes combinaciones de ventajas y desventajas. imágenes por infrarrojos directa de la radiación del cuerpo negro de la muestra es simple y tiene una resolución espacial de unas pocas micras, pero sólo es eficaz cuando la muestra es significativaLy temperatura ambiente anteriormente. técnicas de microscopía térmica de sonda de barrido (tales como microscopía de barrido termopar o Kelvin microscopía de sonda) ofrecer una excelente sensibilidad y la resolución espacial, pero tienen tiempos de adquisición de imagen lentos, necesariamente limitada por la velocidad de exploración de la punta, así como que requiere un equipo muy complejo. Láser de barrido o de haz electrónico de barrido medidas de microscopía térmica la perturbación de tensión cuando un haz modulado con trama a través de la superficie de un dispositivo sesgada corriente 6, 7, 18. Esto ofrece una excelente sensibilidad, y es un poco más rápido que la exploración de técnicas de sonda, pero una vez más se necesita un equipo muy complejo, y también da un mapa indirecta, cualitativo de la temperatura de la muestra.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Preparación de la muestra para el recubrimiento de
NOTA: Si es posible, eliminar toda contaminación orgánica de la superficie de la muestra a ser fotografiado térmicamente. Cualquier dicha contaminación puede reaccionar con la película EuTFC depositado y alterar su respuesta luminiscente, causando artefactos dependientes de la posición en las imágenes térmicas resultantes. Esto es de particular importancia con muestras con electrodos de superficie Au, que tienden a atraer la contaminación orgánica de la atmósfera. Eliminar cualquier partícula o polvo que se sientan en la superficie de la muestra, al mismo tiempo, ya que éstos pueden resultar en artefactos también. Los autores recomiendan el siguiente procedimiento:
- Haga las conexiones de tensión y corriente a los dispositivos de la muestra, tales como puentes o dispositivos superconductores resistivos (bonos de alambre por ejemplo, pintado a en conexiones que utilizan resina epoxídica conductora, etc.) antes de limpiarlo en preparación para el revestimiento de película fina, ya que estos pasos pueden introducir contaminación wHICH se debe quitar antes del recubrimiento. Au utilizar cables, si es posible, ya que esto hará que sea más fácil conectar la muestra al criostato después de que la película se ha depositado. (Véase el paso 4.6 a continuación).
- Limpiar la muestra en 100% de acetona en un baño ultrasónico durante 15 s.
- Sin permitiendo que la muestra seca, limpia en alcohol isopropílico al 100% en un baño ultrasónico durante 5 s.
- Blow la muestra seca usando una pistola de nitrógeno.
- Si es posible, limpiar los residuos orgánicos restantes fuera de la superficie de la muestra utilizando reducción a cenizas de plasma de oxígeno. Para ello, utilizar la energía de plasma de 100 W, O 2 velocidad de flujo de 22 cm 3 / s, y la presión de gas de 160 mTorr, durante 60 s. Para evitar la re-contaminación de la muestra, se deposite el revestimiento EuTFC tan pronto como sea posible después de este paso.
2. Preparación de sistema de recubrimiento para EuTFC Deposition
- Utilice una fuente de sublimación que consiste en un barco construido especialmente 20 x 10 x 10 mm 3 en tamaño (LxWxH) hecha de stainleslámina de acero s, encerrando una bobina 10 de alambre de resistencia Manganin, para la operación a aproximadamente 100 - 200 ° C. Disolver cualquier-residuos fundidas de EuTFC desde el barco por inmersión en acetona, ya que estos afectarán adversamente a las propiedades de la nueva película.
- Enjuague el barco en alcohol isopropílico.
- Permitir que el barco se seque por completo en el aire antes de proceder a cargar EuTFC en ella.
- Proteger polvo EuTFC de vapor de agua y la luz mientras que se está almacenado. A fondo moler polvo EuTFC utilizando un mortero de ágata y mano de mortero para eliminar los grumos visibles.
NOTA: Incluso cuando el polvo está protegido de vapor de agua, todavía puede cristalizar en grandes grumos de 100 micras de diámetro o más. Estos deben ser retirados, ya que darán como resultado una película extremadamente no uniforme cuando sublimado, causando artefactos en las imágenes térmicas. - Instalar el soporte de muestra y la fuente de sublimación en el sistema de revestimiento de vacío de tal manera que la muestra se encuentra aproximadamente 10 mm directamente sobre el barco fuente(Sensor de grosor de cristal orientada adecuadamente para monitorizar la velocidad de deposición). Conectar el calentador barco fuente conduce a sus pasamuros de vacío asociadas.
- Llenar el barco fuente aproximadamente 2/3 lleno con aproximadamente 0,2 g de suelo EuTFC polvo.
- Montar la muestra al revés directamente por encima del barco de origen (para asegurar la uniformidad de la película depositada), preferiblemente el uso de cinta o pegajosos puntos de doble cara, en lugar de grasa de vacío que puede contaminar la película.
- Para minimizar la exposición de la superficie de la muestra y el polvo EuTFC a la atmósfera (vapor de agua especialmente) comenzar la evacuación de la cámara de deposición utilizando una bomba rotativa tan pronto como sea posible.
3. La deposición de película delgada EuTFC por sublimación térmica
- Bombear la cámara de deposición a 3 x 10 -5 mbar o menos, preferiblemente usando una bomba turbo-molecular.
- Programa el monitor de espesor de cristal de leer para una densidad de la película de 1,50 g / cm 3.
- Aplicar 0,5 W de potencia al calentador barco fuente, calentar suavemente la fuente hasta la EuTFC empieza a sublimar. Se llevará a 2 - 3 minutos para que el monitor de espesor para iniciar la lectura de una tasa de deposición apreciable.
- Ajustar la potencia del calentador para mantener una velocidad de deposición de 6 - 7 nm / minuto. Hacer sólo pequeños ajustes, lento, ya que la tasa de deposición suele durar 1 - 2 minutos para responder a los cambios en la entrada de alimentación.
Nota: Las temperaturas de barcos suficiente para depositar más de 10 nm / minuto en esta configuración pueden hacer que el polvo se funda en el barco, reduciendo drásticamente su área de superficie y por tanto la velocidad de sublimación. Más importante aún, excesivas temperaturas barco pueden alterar químicamente el EuTFC y así reducir fuertemente la sensibilidad térmica de su luminiscencia. - Después de 200 nm (leído por el monitor de espesor) de deposición de la película, apagar la alimentación a la fuente. (± 20 nm es aceptable aquí, aunque espesores significativamente fuera de este intervalo darán como resultado menorsensibilidad de la película).
- Después de la lectura en el monitor espesor llega a cero, ventilar la cámara, con gas nitrógeno seco. Después de la eliminación, proteger la muestra de la luz y el vapor de agua tan pronto como sea posible, por el almacenamiento en un recipiente a prueba de luz en un desecador de vacío.
NOTA: Esto evitará respectivamente blanqueo y química de degradación de la película delgada EuTFC.
4. Instalación de la muestra en la medición Criostato
- Colocar una gota de grasa de vacío en la etapa de muestra de centro de criostato aproximadamente 1-2 mm de diámetro. Usa una etapa de muestra que comprende un dedo frío de cobre con una superficie superior circular 15 mm de diámetro.
NOTA: Este es un tamaño suficiente para asegurar una fuerte contacto térmico entre el escenario y la muestra cuando se presiona la muestra en forma plana en la parte superior de la misma. - Si el sustrato de la muestra es eléctricamente conductor, aislarlo de la etapa mediante la colocación de una lámina de Mylar de 10 micras en la parte superior de la grasa, y un tamaño de segundos de manera similard blob en la parte superior de la Mylar.
NOTA: Los autores encuentran que es mejor utilizar grasa con una viscosidad comparativamente alta (por ejemplo, grasa de alto vacío a base de silicona) que los compuestos por penetración de calor especializados, ya que este último típicamente contienen componentes de baja viscosidad que puede fluir sobre la superficie superior de la muestra y contamine su recubrimiento EuTFC. - Pulsar la muestra hacia abajo en la parte superior de la grasa con unas pinzas para aplicar una fuerza a dos esquinas diagonalmente opuestas de forma simultánea y, a continuación sujetar en su lugar al menos dos esquinas, utilizando tornillos de latón y BeCu abrazaderas.
NOTA: Si la muestra no se mantiene firmemente en su posición, entonces se puede desviarse significativamente en relación con el microscopio cuando se aplica energía a la misma, por lo que las imágenes resultantes difíciles de analizar. - Realice conexiones eléctricas necesarias como para corriente y tensión conduce desde la muestra al cableado criostato, teniendo cuidado de no permitir la contaminación (por ejemplo, gotas de flujo de la soldadura) a la tierra en el Epelícula uTFC.
NOTA: Para ello debe utilizar sólo la cantidad más pequeña de flujo que hacer el trabajo, y preferiblemente evitar el uso de flujo para este paso en absoluto. Flux no debería ser necesario si se utilizan Au cables para las conexiones a la muestra. - Montar el criostato muestra en su plataforma de traslación xyz bajo el microscopio, instalar su escudo térmico y la ventana óptica, y evacuar a su espacio de muestra con una bomba turbomolecular.
- Cubrir la ventana óptica del criostato con un trozo de papel de aluminio (o similar) para evitar el blanqueo de la EuTFC por la iluminación ambiental de la sala. Tenga cuidado de no dañar o contaminar la lente del microscopio cuando se hace esto.
- Enfriar el criostato a la temperatura del baño de interés. Para las muestras descritas en el presente documento, esto es típicamente entre 5 K y 100 K.
NOTA: No permita que la etapa de la muestra para sentarse durante períodos prolongados de tiempo a temperaturas entre 125 K y 175 K, ya que en este rango de la película EuTFC finalmente cristalizar ena un estado polygranular con propiedades de luminiscencia no homogéneas que también puede variar con el paso del tiempo. Refrigeración a través de este rango de temperatura a 2 K / minuto o más rápido se asegurará de que este problema no se produce. Si el criostato se deja accidentalmente en este intervalo de temperatura durante demasiado tiempo, la película EuTFC puede ser reproducible 'reset' simplemente calentando el criostato a por lo menos 190 K durante 5 minutos.
5. Recolección de datos de imagen térmica
- Instalar un filtro de paso corto con 500 nm de longitud de onda de corte en la trayectoria óptica de iluminación.
- Instalar un filtro de paso de banda con el centro de la banda de paso de longitud de onda = 610 nm, y FWHM = 10 nm, en la trayectoria óptica de captación.
NOTA: Una banda de paso estrecho es ventajoso, ya que minimiza la colección de la luz de fondo que contribuye al ruido, pero no a la señal. Los filtros también deben ser elegidos para minimizar la interferencia espectral entre ellos. - Deje que la fuente de luz se caliente y se estabilice en ict temperatura de funcionamiento en estado estacionario, y permita que la cámara se enfríe a la temperatura de funcionamiento equilibrio. Esto debe tomar unos 30 minutos en ambos casos.
- Con todos los filtros ópticos en su lugar (desde la posición de enfoque es la longitud de onda dependiente) iluminar la muestra y alinear y enfocar el microscopio para la región de interés.
NOTA: Si bien la muestra no se está formando la imagen, usar un obturador o similar a evitar la iluminación innecesaria de la muestra y de blanqueo resultante de la película EuTFC. - Recoger una imagen de referencia cero de la corriente aplicada a la muestra. Al recoger cada imagen, hacer una corrección para los recuentos oscuros, que pueden variar considerablemente de píxel a píxel, así como dar un significativo desplazamiento de los verdaderos recuentos de imagen de la señal luminiscente.
NOTA: Las condiciones de exposición utilizadas dependerá de los requisitos del experimento (véase la discusión), pero es importante elegir las condiciones de exposición de tal manera que la imagen no contiene píxeles saturados. losse necesita la imagen de referencia ya que la intensidad luminiscente recogido típicamente variará fuertemente en función de la reflectividad de la superficie de la muestra, incluso cuando su temperatura es totalmente uniforme. - Aplicar polarización eléctrica a la muestra, recoger una imagen bajo las mismas condiciones de exposición como la referencia, y calcular la relación de intensidad de estos. NOTA: El nivel de polarización eléctrica requerida depende en gran medida de la combinación de comportamiento del dispositivo y la auto-calefacción, que están siendo estudiados. Los ejemplos presentados aquí típicamente son el resultado de corrientes de polarización de la muestra del orden de decenas de mA, lo que resulta en unos pocos voltios de polarización a través del dispositivo.
NOTA: Si la muestra se ha movido significativamente en relación con la imagen de referencia, a continuación, los datos de píxeles deben ser desplazadas para compensar. (Sin embargo, dependiendo del rendimiento de la cámara, este cambio puede introducir ruido de las variaciones de píxel a píxel en su sensibilidad a la luz, por lo que el movimiento de la muestra debe reducirse al mínimo si es possible.) Si se requiere una alta precisión absoluta en las mediciones de temperatura, las pequeñas derivas en la intensidad de la lámpara pueden ser corregidos por la normalización de la relación de imagen a referencia a ser 1 en una región adecuada de la muestra (es decir. una que es suficientemente lejos desde el dispositivo de auto-calentado como para ser afectado por ella). - Repita el paso 5,6 para todas las condiciones de polarización de interés, mientras se mantiene constante la temperatura del baño.
- Repita los pasos 5,4 hasta 5,7 para todas las temperaturas del baño de interés.
NOTA: Dependiendo del criostato, puede necesitar ser reajustado y reorientado en cada nueva temperatura del baño de la muestra.
6. Calibración de los resultados
- Recoger las imágenes de referencia de corriente aplicada cero suficientes para cubrir toda la gama de temperatura de interés. 3 a 4 imágenes a cada temperatura será suficiente para establecer la reproducibilidad, mientras que 20 K espaciamiento dará suficientes puntos de datos para generar una curva de calibración precisa. (Véase la Figura 1b </ Strong>.)
- A partir de esta curva, convertir las imágenes de intensidad normalizados en mapas de temperatura. Mientras que la intensidad luminiscente absoluta depende fuertemente de la reflectividad de la superficie local de la muestra, su comportamiento normalizado con respecto a la temperatura es sólo muy débilmente afectada por esto.
7. Muestra de almacenamiento y Film Reutilización
- Como siempre, mantener la película protegido de blanqueo por la luz ambiente. NOTA: Si es necesario, el revestimiento EuTFC en una muestra puede soportar el ciclo térmico repetido, y sus propiedades se mantendrá estable durante un período de 2-3 semanas cuando se mantienen en alto vacío.
NOTA: Sin embargo, incluso cuando se guarda en alto vacío a temperatura ambiente, la película se degradará más de 2-3 meses. (Decoloración y rugosidad de la película se pueden ver fácilmente bajo un microscopio óptico.) Si esto ocurre en una muestra que requiere imágenes térmicas adicionales, a continuación, limpiar la película fuera y reemplazarlo según los pasos 1 a 3.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Un ejemplo de una configuración de medición típico para la realización de este experimento en la temperatura del baño criogénico se muestra en la Figura 1a, mientras que una curva típica de 612 intensidad respuesta luminiscente nm frente a la temperatura se representa gráficamente en la Figura 1b.
La figura 2 muestra un ejemplo de imágenes térmicas típicas de autocalentamiento en un 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 fuente THz Bi, que consiste en un 'mesa' de apilados uniones 'intrínseco' de Josephson con dimensiones 300 x 60 x 0,83 micras, fabricado sobre la superficie de un cristal único, y que tiene un superconductor T c de 86 K.
En un dispositivo de este tipo, el flujo de corriente es a lo largo de la dirección de eje c (es decir, en el plano de la página como se muestra en las imágenes) debido a laresistividad eléctrica muy anisotrópico de este material. Como se muestra en la Figura 2a, ρ c (T) para Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 cae fuertemente al aumentar la temperatura, lo que permite la posibilidad de inestabilidades térmicas y embalamiento térmico localizada bajo ciertas condiciones de polarización. Las imágenes térmicas del dispositivo se muestran en la Figura 2d, que se recogieron como se describe en el texto bajo magnificación 160X, usando exposiciones sumadas de 4 x 2 s en una cámara CCD 1024 x 1024 píxeles con resolución de 16 bits, Peltier a enfriar a - 50 ° C. La muestra se iluminó con una lámpara de Hg-arco corto usando un filtro de paso corto 500 nm, y la intensidad neta de aproximadamente 1 W / cm2. Para evitar el requisito de la normalización de las imágenes por un área no-auto-calentado como se describe en la sección 5.6, la lámpara se hizo funcionar utilizando una variable iris con retroalimentación de bucle cerrado para mantener constante en el tiempo la intensidad de iluminación.
c . En este filamento, la densidad de corriente es de más de 5 veces mayor que en el resto de la mesa. La característica de corriente-tensión para la mesa en el baño de T = 25 K se muestra en la Figura 2b. Este contiene saltos de histéresis asociados con la nucleación / aniquilación del punto de acceso en torno al I sesgo = 11 mA, y con el salto de la zona activa desde el extremo del electrodo de la mesa hasta el extremo opuesto entre 40 y 60 mA. La Figura 2c muestra secciones transversales longitudinales de la temperatura de la superficie mesa bajo diferentes condiciones de polarización. Para las condiciones de la cámara y de imagen utilizadas aquí, el ruido de temperatura es de alrededor de 0,2 K, cuando se alisó sobre un diámetro de 4 micras, correspondiente a una región 5 x 5 píxeles en este magnificatión. Las líneas visibles en la Figura 2d en los bordes de la mesa y del electrodo son artefactos debido a la reflexión de las superficies de paredes laterales casi verticales.
La Figura 3 muestra ejemplos de imágenes en bruto de situaciones que deben ser evitados tal como se describe en el protocolo. La Figura 3a muestra una imagen luminiscente nm 612 en la que la película se sublima usando EuTFC en el que grumos de tamaño mm estaban presentes. (Véase el paso 2.4.) Estos sublimado violentamente cuando se calienta, el depósito de partículas de EuTFC varias micras de diámetro sobre la muestra. La Figura 3b muestra una muestra cuya EuTFC recubrimiento ha cristalizado en dominios después de 16 horas a 150 K, lo que resulta en respuesta luminiscente desigual y ruidoso. (Véase el paso 4.6.)
Figura 1: configuración de imagen térmica y cal típicoibration curva. (A) La configuración de microscopio, fuente de luz UV, y criostato con ventana óptica, modificado de referencia 10. (b) Curva de respuesta normalizada a 10 K para 200 nm sublima película EuTFC.
Figura 2: Bi 2 Sr 2 CaCu 2 fuente O 8 mesa THz: IV características y las imágenes térmicas. (A) (Principal) Parcela de resistencia del dispositivo frente a la temperatura. Cuadrados azules representados por debajo de T c son valores extrapolados a partir de curvas IV mostrada en la inserción. (B) característica IV que muestra la conmutación de histéresis de uniones Josephson en el dispositivo en el baño de T = 25 K, para sesgada actual mesa. Insets (i) y (ii) muestran saltos en la resistencia mesa asociado con la nucleación punto de acceso y la reubicación respectivamente. (C)temperatura Longitudinal secciones transversales de mesa. (D) Las imágenes térmicas en T baño = 25 K, modificado a partir de la referencia 11, con micrografía óptica convencional de la mesa se muestra a la izquierda. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3: Ejemplos de problemas que deben evitarse con película EuTFC. (A) de película sublima sin la eliminación de grandes grumos cristalizadas a partir de polvo EuTFC, resultando en bultos depositados sobre la muestra. (B) de la película (depositado sobre un diferente mesa) que ha sufrido la cristalización local después de 16 horas en criostato a 150 K, que muestra la respuesta luminiscente desigual. Por favor, haga clic aquí paraver una versión más grande de esta figura.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Como se ha demostrado por nuestros resultados, la técnica descrita en este artículo da de alta resolución las imágenes térmicas de microdispositivos, con buena sensibilidad y el uso de equipos de microscopía óptica sólo es simple. Las ventajas de esta técnica con respecto a los métodos alternativos (que será discutido más adelante) son más fuertes en aproximadamente 250 K y por debajo, lo que significa que sus aplicaciones más importantes son para estudiar el auto-calentamiento de los dispositivos que están diseñados para funcionar a temperaturas de baño criogénicas. Estos incluyen cintas superconductoras actuales (donde la nucleación de enfriamiento rápido es de interés clave de ingeniería), estrechas semiconductores ancho de banda prohibida para la detección óptica, y nuevos dispositivos electrónicos de alta T c cuya resistencia disminuye con el aumento de T.
Si la técnica es trabajar con una sensibilidad óptima, entonces es fundamental para seguir los procedimientos correctos para la deposición de la película. La superficie de la muestra debe ser limpiado a fondo (paso protocolos 1.1 a 1.5), el polvo EuTFC debe ser cuidadosamente molida para eliminar los grumos que pueden afectar negativamente a la uniformidad de la película (paso 2.4), y la sublimación película debe producirse a la velocidad correcta a fin de preservar la quelación correcta de la ion eu 3+ (pasos 3.3 y 3.4). La recristalización de la película a temperaturas criogénicas puede aumentar el nivel de ruido experimental, pero este problema puede ser invertido tal como se describe en el paso 4.7. Los parámetros de iluminación y de exposición que se deben usar, y el ruido de la señal-a-resultante, dependen de los requisitos del experimento. Aquí hablamos de algunas de las consideraciones que limitan la realización de la técnica.
Hay cuatro posibles contribuciones al ruido en este experimento, es decir, ruido de granalla de fotones, la variación microscópica en la respuesta luminiscente de la película, las variaciones en la sensibilidad de la cámara de píxeles, y el recuento de la cámara oscura ruido de disparo. Donde I es la iluminancia de excitación (en ifotones ncident por unidad de área de la muestra de píxeles equivalente), F (T) es la dependiente de la eficiencia global de la conversión luminiscente T para cada área de píxeles equivalente de la película (que se ve afectado por el espesor de la película local), S es el recuento CCD rendimiento a partir de un píxel por fotón incidente (a = 612 nm), y D es el número de conteos oscuros recogidos durante el tiempo de exposición t, a continuación, cuando se promedian sobre P píxeles, estos parámetros será una distribución aproximadamente normal como sigue:
σ F (T) depende de la uniformidad del recubrimiento EuTFC, mientras que la desviación estándar σ S en sensibilidad a la luz de píxel a píxel y tasa de recuento oscura desviación σ estándar D depende del rendimiento de la cámara. Los recuentos recogidos sobre P píxeles para el tiempo tpor lo tanto tienen media:
donde el último término corresponde a la contribución recuento oscuro, y la varianza:
Por lo tanto el error estándar de la temperatura medida cuando promedio durante pixeles P con el tiempo total de exposición t está dada por:
Para una película muy uniforme y un CCD con baja respuesta de pixel no uniformidad, los términos en σ F (T) y σ S respectivamente por lo general se pueden despreciar. El error de la temperatura simplifica de este modo a:
Para las condiciones normally empleado en esta técnica, la tasa de recogida de fotones luminiscente es del orden de 5000 fotones por píxel por segundo. Para una cámara CCD refrigerada moderna, la tasa de recuento oscuros y D por lo tanto σ es significativamente inferior a este, lo que significa que σ T es generalmente limitada por el ruido de disparo de fotones 19. Si σ D puede ser descuidada, entonces el error de temperatura simplifica aún más a:
El aumento de la intensidad de iluminación por lo tanto reduce el tiempo de exposición requerido para cualquier σ T dado, especialmente en los casos excepcionales en los que el rendimiento luminiscente es baja (por ejemplo, a temperaturas cercanas a 300 K), y donde los recuentos oscuros son de hecho significativo. Sin embargo, la intensa iluminación UV puede photodope portadores en muestras semiconductoras, y romper los pares de Cooper en los superconductores, THereby perturbar las propiedades del dispositivo que está siendo estudiado. En las muestras cuyas superficies tienen una trayectoria térmica débil para el baño frío, fuerte iluminación también puede introducir una carga de calor que provoca un aumento significativo en la temperatura de la muestra.
Todas estas consideraciones pueden a veces necesitar intensidades de iluminación bajos y tiempos de exposición más largos. Como una modificación, exposiciones más cortas pueden ser obligados a fenómenos rápido de imagen tal como oscilación filamento actual o modos de respiración 20, o las escalas de tiempo de milisegundos de desarrollo de enfriamiento en los superconductores. Cuando se requieren altas relaciones de señal a ruido en las mediciones de temperatura absolutos, los tiempos de exposición a continuación, ya en total se requieren. Esto puede requerir la suma de las exposiciones múltiples, dependiendo de la resolución de bits de la electrónica del CCD. cámaras de imagen intensificada tienen cerca de eficiencia en la detección de fotón único, y ofrecen una más atractiva de compromiso entre ruido de la imagen, la malaintensidad umination, área promedio, y la velocidad de la exposición, aunque a un mayor costo del sistema.
En resumen, la técnica de imagen de termoluminiscencia que describimos aquí ofrece una medida cuantitativa directa de la temperatura de la superficie de la muestra, con una alta resolución temporal y espacial. También es eficaz en una amplia gama de temperaturas, de 5 K a más de 300 Como se describe en la introducción, existe K. técnicas alternativas, pero cada uno de estos ofrece una combinación de ventajas y desventajas.
técnicas de sonda de barrido ofrecen una excelente sensibilidad, a costa de largos tiempos de medición y equipos altamente especializados. Una técnica piro-magneto-óptica recientemente publicado también ofrece una excelente sensibilidad 21. Sin embargo, esta técnica se basa en un cristal indicador granate ferrimagnético colocado en la parte superior de la muestra, lo que limita la resolución espacial, especialmente cuando la muestra no es topográficamente plana. A temperaturas por encima300 K, el rendimiento luminiscente de EuTFC se vuelve baja, y de imagen directa de la radiación de cuerpo negro de infrarrojos de la muestra se convierte en una técnica más eficaz.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Europium thenoyltrifluoroacetonate powder | Sigma-Aldrich | 176494-1G | Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate] |
| Mercury short-arc lamp with flexible light guide | Lumen Dynamics | X-Cite Exacte | Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback. |
| Peltier-cooled CCD camera | Princeton Instruments | PIXIS 1024 | 1,024 x 1,024 pixels, 16-bit resolution |
| 610 nm band-pass filter | Edmund Optics | 65-164 | Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm |
| 500 nm short-pass filter | Edmund Optics | 84-706 | OD4 in stopband |
| Helium flow cryostat with optical window | Oxford Instruments | MicrostatHe2 | |
| high vacuum grease | Dow Corning | ||
| Digital Current source | Keithley | Model 2400 | Computer-controllable current & voltage source |
| Digital Voltmeter | Hewlett-Packard | Model 34420A | Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A |
References
- Ridley, B. K. Specific Negative Resistance in Solids. Proc. Phys. Soc. 82, 954-966 (1963).
- Lueder, H., Spenke, E. Über den Einfluß der Wärmeableitung auf das elektrische Verhalten von temperaturabhängigen Widerständen. Physikalische Zeitschrift. 36, 767-773 (1935).
- Haugen, O., et al. High Resolution Thermal Imaging of Hotspots in Superconducting Films. IEEE Trans. Appl. Supercond. 17, 3215-3218 (2007).
- Niratisairak, S., Haugen, O., Johansen, T. H., Ishibashi, T. Observation of hotspot in BSCCO thin film structure by fluorescent thermal imaging. Physica C. 468, 442 (2008).
- Wang, H. B., et al. Hot Spots and Waves in Bi2Sr2CaCu2O8 Intrinsic Josephson Junction Stacks: A Study by Low Temperature Scanning Laser Microscopy. Phys. Rev. Lett. 102, 017006 (2009).
- Wang, H. B., et al. Coherent Terahertz Emission of Intrinsic Josephson Junction Stacks in the Hot Spot Regime. Phys. Rev. Lett. 105, 057002 (2010).
- Minami, H., et al. Local SiC photoluminescence evidence of hot spot formation and sub-THz coherent emission from a rectangular Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa. Phys. Rev. B. 89, 054503 (2014).
- Watanabe, C., Minami, H., Yamamoto, T., Kashiwagi, T., Klemm, R. A., Kadowaki, K. Spectral investigation of hot spot and cavity resonance effects on the terahertz radiation from high-Tc superconducting Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesas. J. Phys. Condens. Matter. 26 (17), 172201 (2014).
- Tsujimoto, M., Kambara, H., Maeda, Y., Yoshioka, Y., Nakagawa, Y., Kakeya, I. Dynamic Control of Temperature Distributions in Stacks of Intrinsic Josephson Junctions in Bi2Sr2CaCu2O8+δ for Intense Terahertz Radiation. Phys. Rev. Applied. 2, 044016 (2014).
- Benseman, T. M., et al. Direct imaging of hot spots in Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa terahertz sources. J. Appl. Phys. 113, 133902 (2013).
- Benseman, T. M., et al. Current filamentation in large Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa devices observed via luminescent and scanning laser thermal microscopy. Phys. Rev. Applied. 3, 044017 (2015).
- Koshelev, A. E., Bulaevskii, L. N. Resonant electromagnetic emission from intrinsic Josephson-junction stacks with laterally modulated Josephson critical current. Phys. Rev. B. 77, 014530 (2008).
- Koshelev, A. E. Alternating dynamic state self-generated by internal resonance in stacks of intrinsic Josephson junctions. Phys. Rev. B. 78, 174509 (2008).
- Kolodner, P., Tyson, J. A. Microscopic fluorescent imaging of surface temperature profiles with 0.01°C resolution. Appl. Phys. Lett. 40, 782-784 (1982).
- Kolodner, P., Tyson, J. A. Remote thermal imaging with 0.7-µm spatial resolution using temperature-dependent fluorescent thin films. Appl. Phys. Lett. 42, 117-119 (1983).
- Hampel, G. High power failure of superconducting microwave filters: Investigation by means of thermal imaging. Appl. Phys. Lett. 69, 571-573 (1996).
- Hadjichristov, G. B., Stanimirov, S. S., Stefanov, I. L., Petkov, I. K. The luminescence response of diamine-liganded europium complexes upon resonant and pre-resonant excitation. Spectrochimica Acta A. 69, 443-448 (2008).
- Mayer, B., Doderer, T., Huebener, R. P., Ustinov, A. V. Imaging of one- and two-dimensional Fiske modes in Josephson tunnel junctions. Phys. Rev. B. 44, 12463-12473 (1991).
- , Hamamatsu. Available from: http://hamamatsu.magnet.fsu.edu/articles/ccdsnr.html (2016).
- Niedernostheide, F. J., Kerner, B. S., Purwins, H. -G. Spontaneous appearance of rocking localized current filaments in a nonequilibrium distributive system. Phys. Rev. B. 46, 7559 (1992).
- Kustov, M., Grechishkin, R., Gusev, M., Gasanov, O., McCord, J. Thermal Imaging: A Novel Scheme of Thermographic Microimaging Using Pyro-Magneto-Optical Indicator Films. Advanced Materials. 27, 4950 (2015).
