Summary
Öropiyum thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) aktivasyon verimliliği sıcaklığı ile büyük ölçüde azalır azalmaz 612 nm'de bir optik lüminesans hattı vardır. Bu materyalin ince bir film ile kaplanmış bir örnek mikro görüntüsü ise, 612 nm ışık yayan yanıt yoğunluğu, numune yüzey sıcaklığının doğrudan harita haline dönüştürülebilirler.
Abstract
tipik çalışma koşullarına önyargılı zaman Mikro elektronik cihazlar genellikle önemli bir otomatik ısıtma uğrarlar. Bu çalışma, harita ve bu tür bir davranış ölçmek için kullanılabilecek uygun bir optik mikro görüntüleme tekniği tarif etmektedir. Öropiyum thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) olan aktivasyon verimliliği artan sıcaklık ile güçlü bir şekilde düşer, Eu3 + iyonu ve organik şelat bileşiği arasındaki bağımlı etkileşimleri T nedeniyle bir 612 mil lüminesans hattı vardır. Bu malzeme kolaylıkla vakumda termik süblimasyonla örnek yüzeyi üzerine kaplanabilmektedir. Kaplama ultraviyole ışığı (337 nm), 612 nm ışık yayan yanıtının bir optik mikro görüntü örnek yüzey sıcaklığı bir harita haline doğrudan dönüştürülebilir ile uyarıldığında. Bu teknik istihdam kameranın hızı ile sınırlı uzaysal mikroskop optik sadece sınırlı çözünürlük (yaklaşık 1 mikron) ve zaman çözünürlük sunuyor. Sadece ek avantajlar sunarnispeten basit olan ve olmayan uzman ekipman gerektiren ve numune sıcaklığının kantitatif prob veren.
Introduction
elektriksel normal çalışma koşullarına önyargılı Birçok elektronik cihazlar güçlü bir otomatik ısıtma uğrarlar. Bu düşük ısı (örneğin, yarı iletkenler gibi) iletkenlikleri ve yüksek güç dağılımı yoğunluklu bir kombinasyonu için genellikle. Bundan başka, bir yarı iletken gibi elektriksel dirence sahip cihazlarda (diğer bir deyişle ∂ρ / ∂ T <0) uzun belirli ağırlık verme koşulları, 1, 2 altında yer termal kaçak olasılığı, var olduğu bilinmektedir ki burada ön gerilim akım üniform cihaz üzerinden değil, tipik olarak mikron bir ölçekte, yüksek derecede lokalize edilen kendi kendine ısınma ile ilişkilidir dar filamentlerde.
bu kendi kendini ısıtıcı fizik anlama bazı durumlarda mikron ölçeğinde görüntüleme sıcaklığı için teknikler, yani, belirli bir cihazın tasarımı optimize etmek için gerekli olabilirçok kullanışlı. teknoloji geliştirme iki alanda böyle tekniklerin bir ilgi son diriliş olmuştur. Bunların birinci termal mikro görüntüleme çekirdeklenme yerlerini söndürmek izin verdiği yüksek sıcaklık süper-iletken bantların görüntüleme soğutma işlemleri için tanımlanır ve 3, 4 çalışılacak. İkinci uygulama Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 imal edilir istiflenmiş içsel Josephson eklem Terahertz kaynakları, kendi kendini ısıtma anlaşılması içindir. Bu düşük ısı iletkenliği ve akım akışının ilgili yönü boyunca yarı iletkene benzer elektrik iletkenliği (yani, kristal C ekseni) kombinasyonu yukarıda tanımlandığı gibidir. Sadece onlar deneysel, 8 kompleks homojen olmayan kendinden ısıtma davranışı 5, 6, 7 gösteriyor >, 9, 10, bu olmuştur 11 teorik olarak THz güç emisyonunun 12, 13 için yararlı olabileceğini tahmin.
bir takım teknikler mikroskopik ölçeklerde bir numunenin sıcaklığının görüntülenmesi için mevcuttur. Burada tarif edilen termoluminesans yöntemi ilk oda sıcaklığında 14, 15, 16 yakınında iletken cihazlar için kullanılır fakat son zamanlarda, 3, 4, 10, 11, yukarıda tarif edilen süper-iletken bantları ve THz kaynaklarına kriyojenik banyo sıcaklıklarda uygulanmıştır. CCD kameraların çözünürlük ve sinyal-gürültü performansı gelişmeler dikkate değer bir performans sağladıSon birkaç yılda bu tekniğindeki gelişmeler. Eu-koordinasyon kompleksi evropiyum thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) güçlü bir şekilde sıcaklığa bağlıdır bir optik lüminesans sahiptir. Bu kompleks organik ligandlar etkili bir şekilde geniş bir bant yaklaşık 345 nm UV ışığı emer. Enerji 612 nm'de bir lüminesans foton emisyonu yoluyla temel duruma kompleks döner Eu3 + iyonu, intra-moleküler uyarımları ile radyasyonla daha az aktarılır. şiddetli bir sıcaklığa bağımlılık enerji transfer sürecinden kaynaklanır 17, bu malzeme ile kaplanmış bir objenin duyarlı termal prob için adrestir. Böyle bir Hg kısa ark lambası gibi - - kaplama bir yakın-UV kaynağı ile uyarıldığında düşük parlaklık yoğunluğundaki bölgeler daha yüksek lokal sıcaklık karşılık gelmektedir. Ortaya çıkan görüntüler mikroskop optik çözünürlük ve lum dalga boyu ile uzamsal çözünürlüğü sınırlıdır(Yaklaşık 1 mikron uygulamada,) inescence. Gerekli sinyal-gürültü oranına bağlı olarak, zaman çözünürlüğü parlaklık (en fazla 500 us) 15 çürüme zamanla daha temelden sadece kameranın obtüratör hızı ile sınırlıdır, ve kapanır. Bu özellikler, tekniğin nispeten basit ve ekonomik bir ekipman kullanarak, doğrudan ısı ölçüm üretmektedir aygıt sıcaklığı çok hızlı bir prob bir hale getirir.
Diğer gruplar tarafından geçmişte yayınlanan Bu tekniğin varyasyonlar polimer filmler içinde çözüldü ve numune yüzeyi 3, 4 üzerine kaplanmış döndürülerek Eu-şelatların küçük konsantrasyonlarda kullanmışlardır. Bu, lokal olarak yüksek oranda homojen olan bir kaplama ile sonuçlanır, ancak örnek topografya adımları anlamlı kalınlığı versiyonu vardır - örneğin yaygın olarak mikrocihazlardaki meydana - lüminesan yanıt WH güçlü uzamsal varyasyonlar ile sonuçlananich görüntülerde eserler verebilir. Burada tarif tekniği değişim vakumda termik süblime kullanmaktadır. Bu makroskopik film kalınlığı varyasyon sorunu önlemek, ancak birim alan başına Elde edilen daha yüksek EuTFC konsantrasyonu önemli ölçüde duyarlılığını artırır ve görüntü elde etme zamanı azaltır kalmaz. Ilgili bir teknik SiC bir kaplama yüzeyi yerine EuTFC 7, 8, 9 granülleri kullanılmaktadır. SiC, burada açıklanan EuTFC kaplamalar karşılaştırılabilir sıcaklık hassasiyeti sağlar, fakat granüller elde edilen görüntülerin düzgünlüğü ve çözünürlüğünü sınırlandırır.
avantaj ve dezavantajları farklı kombinasyonu, çeşitli başka teknikler de mevcuttur. örnekten ışıma doğrudan kızılötesi görüntüleme basittir ve birkaç mikron mekansal çözünürlüğe sahiptir, ancak örnek olarak anlamlı olduğu zaman etkili olurly Yukarıdaki oda sıcaklığı. (Örneğin tarama termo mikroskopi veya Kelvin prob mikroskopi gibi) Tarama Prob termal mikroskopi teknikleri zorunlu tarama ucunun hızı, hem de son derece karmaşık ekipman gerektiren ile sınırlı mükemmel hassasiyet ve uzamsal çözünürlük sunan, ancak yavaş görüntü elde etme sürelerine sahiptir. Tarama Lazer ya da tarama elektron ışını ısı mikroskobu ölçer modüle edilmiş bir kiriş bir akım bastırılan cihazı 6, 7, 18 yüzeyi boyunca taranır gerilim pertürbasyon. Bu mükemmel hassasiyet sunar ve sonda teknikleri tarayarak biraz daha hızlıdır, ancak bir kez daha son derece karmaşık ekipman gerektirir ve aynı zamanda örnek sıcaklığının dolaylı, nitel haritayı verir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Kaplama 1. Numunenin Hazırlanması
NOT: Mümkünse, termal yansıması için numunenin yüzeyinden tüm organik kirlenme çıkarın. Bu tür herhangi bir kirlenme tevdi EuTFC film ile reaksiyona ve termal görüntülerde konuma bağlı yapay olgulara sebep olarak, ışık yayan bir yanıt değiştirebilir. Bu ortamda organik kirlenme çekme eğilimi gösterir, Au yüzey elektrot içeren örnekler ile özel bir önem taşımaktadır. Bu da eserler neden olabilir, çünkü, aynı zamanda örnek yüzeyi üzerine oturan bir madde ve tozun çıkarın. Yazarlar aşağıdaki prosedürü tavsiye:
- Bu süper-iletken köprü ya da dirençli cihazları gibi örnek cihazlara akım ve voltaj bağlantısı yapmak (örneğin tel bağlar, boyalı-iletken epoksi vb kullanan bağlantılar), bu adımlar bir bulaşmaya olabilir, ince film kaplama için hazırlık olarak temizlemeden önce which kaplamadan önce çıkarılmalıdır. Mümkünse bu film tevdi edildikten sonra daha kolay kriostada örnek bağlamak için yapacaktır, çünkü Au teller kullanın. (Aşağıdaki 4.6 adım bakınız.)
- 15 saniye için bir ultrasonik banyo içinde% 100 aseton içinde örnek temizleyin.
- Örnek kurumasına izin vermeden, 5 s için ultrasonik bir banyo içinde 100% izopropil alkole temizleyin.
- bir nitrojen tabancası kullanılarak numune kuru püskürtün.
- Mümkünse, oksijen plazma külleme kullanarak numune yüzeyinden geriye kalan herhangi bir organik kalıntıları temizleyin. Bunu yapmak için, 60 saniye için 100 W, 22 cm3 / s O2 akış hızı ve 160 mTorr gaz basıncı plazma güç kullanır. Numunenin yeniden kirlenmesini önlemek için, bu adımdan sonra en kısa sürede EuTFC kaplamayı yatırmak.
EuTFC Kaplama için kaplama sisteminin 2. Hazırlık
- Paslanmaz yapılmış bir amaca tekne 20 x 10 x 10 boyutu (EnxBoyxYükseklik) içerisinde 3 mm oluşan bir süblimasyon kaynağı kullanmas çelik folyo, yaklaşık olarak 100 işlemi için manganin direnç telinin 10 bobin çevreleyen - 200 ° C. Bu olumsuz yeni filmi özelliklerini etkileyecektir olarak, aseton içinde ıslatarak tekneden EuTFC herhangi erimiş-artıkları çözdürün.
- izopropil alkol tekneyi durulayın.
- Tekne içine EuTFC yüklemeye devam etmeden önce havada, tamamen kurumasını bekleyin.
- depolandığı edilirken su buharı ve ışık EuTFC toz koruyun. İyice görünür bir takım topakları uzaklaştırmak üzere, bir akik havan ve tokmak kullanılarak toz EuTFC öğütün.
Not: Toz su buharı ile korunmuş olsa bile, hala 100 mikron veya daha büyük çapa büyük topaklar halinde kristalize olabilir. Bu süblime zaman termal görüntü gölgeleri neden olan kabaca homojen olmayan bir filme neden olur olarak uzaklaştırılmalıdır. - Numune yaklaşık olarak 10 mm doğrudan kaynak tekne üzerinde oturur, öyle ki, vakum kaplama sistemi içinde numune tutucu ve süblimasyon kaynağı yükleme(Uygun bir şekilde yönlendirilen bir kristal kalınlığı sensör birikme hızını izlemek için). Kaynak tekne ısıtıcı ilişkili vakum beslemesi kullanın yol açar bağlayın.
- Zemin EuTFC tozun yaklaşık 0.2 g ile yaklaşık 2/3 tam kaynak tekne doldurun.
- doğrudan kaynak tekne Yukarıdaki örnek baş aşağı monte tercihen oldukça filmi kirletebilir vakum yağ daha, çift taraflı bant veya yapışkan noktalar ile, (biriken film homojenliğini temin etmek üzere).
- Numune yüzeyi ve bir atmosfer (özellikle su buharı) için EuTFC toz maruz kalmasını en aza indirmek için mümkün olan en kısa şekilde, döner bir pompa kullanılarak depozisyon odasının boşaltılması başlar.
Termal Sublimation tarafından EuTFC İnce Film 3. Biriktirme
- Tercihen bir turbo moleküler pompası kullanılarak, 3 x 10 -5 mbar ya da daha düşük birikim bölmesinin pompa.
- Program kristal kalınlığı monitör 1.50 g / cm3, bir film yoğunluğu için okuma.
- EuTFC yüceltmeye başlayana kadar yavaşça kaynağını ısıtmak için, kaynak tekne ısıtıcı güç 0.5 W uygulayın. kalınlık monitör kayda değer bir birikim hızını okumaya başlaması için 3 dakika - 2 adet alacaktır.
- 7 nm / dakika - 6 arasında bir birikme hızını korumak için ısıtıcı gücünü ayarlar. güç girişine değişikliklere yanıt vermek için 2 dakika - biriktirme hızı tipik olarak 1 sürer, sadece küçük, yavaş ayarlamalar yapın.
NOT: Bu konfigürasyonda fazla 10 nm / dakika yatırılması yeterli Tekne sıcaklıkları büyük ölçüde yüzey alanı ve bu yüzden süblimasyon oranını azaltma, toz tekne erimesine neden olabilir. Daha da önemlisi, aşırı tekne sıcaklıkları kimyasal EuTFC değiştirebilir ve böylece güçlü bir şekilde lüminesans termal duyarlılık azaltır. - film biriktirme (kalınlık monitör tarafından okunur) 200 nm sonra kaynağına kapatın. Bu aralık dışındaki önemli ölçüde kalınlıkları düşük olmasına neden olur, ancak (± 20 nm, burada kabul edilebilirfilm hassasiyeti.)
- kalınlık monitörde okuma sıfıra ulaştığında sonra, kuru azot gazı ile bölme, havalandırma. uzaklaştırılmasından sonra, bir vakum desikatörü içinde bir ışık geçirmez bir kap içinde depolanması ile, en kısa sürede olabildiğince hafif ve su buharı ile ilgili örnek korur.
Not: Bu, sırasıyla EuTFC ince filmin ağartıcı ve kimyasal bozunma önleyecektir.
Ölçüm Kriyostat içinde Numune 4. Kurulum
- merkezi Kriyostat numune aşamasında çap olarak yaklaşık 1-2 mm, vakum yağ bir damla yerleştirin. dairesel bir üst yüzey ile çapı 15 mm bir bakır soğuk parmak içeren bir örnek sahne kullanın.
Not: Bu kademe ve örnek bunun üstüne düz olarak basılır numune arasında kuvvetli bir ısı teması sağlamak için yeterli miktardadır. - numune substrat elektriksel olarak iletken olan, yağın üzerine Mylar, 10 mikronluk bir tabakasının yerleştirilmesiyle aşamasından izole edin ve bir ikinci benzer boyutMylar en d leke.
Not: Yazarlar, nispeten yüksek bir viskoziteye sahip yağ kullanmak daha bulmak (örneğin, silikon bazlı, yüksek vakum yağı) son grup tipik olarak üst yüzeye akabilir düşük viskoziteli bileşenler içermektedir ve özel bir ısı batan bileşiklere göre ve örnek olarak EuTFC kaplama kontamine. - Aynı anda iki diyagonal olarak karşılıklı köşelerine kuvvet uygulamak için cımbız kullanarak yağ üstünde örnek bastırın ve pirinç vida ve BeCu kelepçeler kullanılarak yerine en az iki köşe kelepçe.
NOT: Numune mutlaka emniyetli bir şekilde tutulmazsa güç analiz etmek Ortaya çıkan görüntüler zorlaştırır kendisine uygulandığında, o zaman mikroskop göre önemli ölçüde sürüklenebilir. - Bu tür akım gibi gerekli elektrik bağlantıları ve gerilim E karaya kirlenme (lehim akı örneğin damlacıklar) izin vermek için özen kriyostat kablo örnekten açaruTFC filmi.
NOT: iş yapmak ve tercihen tüm bu adım için akı kullanmaktan kaçınmak olacaktır akı sadece az miktarda kullanarak yapabilirsiniz. Au teller örnek bağlantıları için kullanıldığında Akı gerekli olmamalıdır. - , Mikroskop altında onun xyz çeviri sahnede örnek Kriyostat monte onun ısı kalkanı ve optik pencere yükleyin ve bir turbomoleküler pompa ile numune alanını boşaltın.
- oda çevre aydınlatma ile EuTFC ağartılmasının engellenmesi için alüminyum folyo (veya benzeri) bir parçası ile kriyostat optik pencere örtün. zarar verebilir veya bu yaparken mikroskop merceği kontamine etmemeye özen gösterin.
- ilgi banyo sıcaklığına Kriyostat soğutun. Bu yazıda tarif edilen örnekler, bu 5 K ve 100 K arasında tipik olarak
NOT: Bu aralıkta EuTFC Film nihayetinde de kristalize olacağından örnek evresi, 125 K ve 175 K arasındaki sıcaklıklarda uzun süreli periyodlar için oturup izin vermeyinAyrıca, zaman içinde kayması, homojen olmayan ışık yayma özelliklerine sahip bir polygranular durumuna. 2 K / dakika ile bu sıcaklık aralığında soğutma veya daha hızlı bu sorun oluşmaz sağlayacaktır. Kriyostaz yanlışlıkla çok uzun süre bu sıcaklık aralığında bırakılırsa, EuTFC filmi tekrarlanabilir basitçe 5 dakika boyunca en az 190 K Kriyostat ısıtarak 'reset' olabilir.
Termal Görüntü Verilerinin 5. Koleksiyonu
- aydınlatma optik yolunda 500 nm kesme dalga boyu kısa geçişli bir filtre takın.
- Toplama optik yolu, bant geçiren orta dalga boyu = 610 nm ve FWHM = 10 nm olan bir bant geçiren filtre takın.
NOT: Bu ancak sinyale gürültü katkıda arka plan ışığı toplanmasını azaltır beri dar geçiş bandı, burada avantajlıdır. Filtreler aynı zamanda, aralarında spektral karışma en aza indirmek için seçilmelidir. - ışık kaynağı ısınmak ve i stabilize izin verinkararlı durum çalışma sıcaklığına ts ve kamera denge işletim sıcaklığına soğumaya bırakın. Bu her iki durumda da yaklaşık 30 dakika sürer.
- (Odak konumu dalga boyuna bağımlı olduğu için) bir yerde tüm optik filtrelerle örnek aydınlatmak ve hizalama ve ilgi bölgeye mikroskop odaklanır.
Not: Örnek görüntülü olmasa da, EuTFC film numunesi ve elde edilen ağartma gereksiz aydınlatma önlemek için benzer ya da bir kapağı kullanın. - örnek uygulanır sıfır akımla bir referans görüntü toplayın. Her görüntüyü toplarken, ışıldayan sinyalden gerçek görüntü sayıları ofset önemli veren yanı sıra, pikselden piksele kuvvetle değişebilir karanlık sayımları, bir düzeltme yapmak.
NOT: deney şartlarına bağlı olacaktır kullanılan poz koşulları (tartışma) ama görüntü yok doymuş piksel içerecek şekilde poz koşullarını seçmek önemlidir.Toplanan ışık yayan yoğunluğu tipik haliyle kuvvetli bir numunenin yüzey yansıma oranına göre değişir çünkü referans görüntü sıcaklığı tamamen homojen olduğunda bile gereklidir. - Örneğe elektriksel öngerilim uygulama referans olarak aynı maruz kalma koşulları altında bir görüntü toplamak ve bu yoğunluğu oranını hesaplamak. NOT: Gerekli elektrik önyargı seviyesi çalışılmaktadır cihazı ve kendi kendine ısınan davranışının kombinasyonuna kuvvetle bağlıdır. Burada sunulan örnekler genellikle cihazın genelinde önyargı birkaç volt ile sonuçlanan mA onlarca, sırasına örneklem polarize akım sonucudur.
Not: Örnek bir referans resme kıyasla anlamlı bir şekilde hareket etmesi halinde, o zaman, piksel verileri telafi etmek için değiştirilmesi gerekmektedir. (Bununla birlikte, kameranın performansına bağlı olarak, bu değişim numunenin hareket, pos ise en aza düşürülmesi gerekmektedir neden ışığa duyarlılık, içinde piksel-piksel varyasyonlarından gürültü taşıyabilirlerSıcaklık ölçümlerinin yüksek mutlak doğruluk gerekli ise mak.), lamba yoğunluğu küçük sapmalar yeteri kadar olan numune (yani. bir uygun bölgede 1 olduğu görüntü-referans oranı normalize tarafından düzeltilebilir kendi kendine ısınan bir cihazdan gibi) o etkilenmemiş. - tüm ilgi çekici önyargı koşulları için yineleyin 5.6, banyo ısı sabit tutularak.
- Tekrarlayın ilgi tüm banyo sıcaklıklar için 5.7 kadar 5.4 adımları tekrarlayın.
NOT: kriyostatta bağlı olarak, örnek realigned ve her yeni banyo sıcaklığında refocused gerekebilir.
Sonuçların 6. Kalibrasyon
- ilgili bütün sıcaklık aralığı kapsamak için yeterli sıfır uygulanan akım referans resmi toplayın. 20 K aralık doğru bir kalibrasyon eğrisi oluşturmak için yeterli veri noktası verecek süre her bir sıcaklıkta 3 ila 4 görüntü, yeniden üretilebilirlik kurmak için yeterli olacaktır. (1b <Şekil bakınız/ Güçlü>).
- Bu eğriden, sıcaklık haritaları içine normalleştirilmiş yoğunluk görüntüleri dönüştürün. Mutlak ışıldayan yoğunluğu numunenin lokal yüzey yansıtma kuvvetlice bağlıdır iken, ısıya bağlı olarak onun normalize davranışı yalnızca çok zayıf etkilenen bu gereğidir.
7. Numune Depolama ve Film Yeniden kullanım
- Her zaman olduğu gibi, çevre ışığı ağartmaya karşı korumalıdır filmi tutmak. Not: Gerekirse, bir örnek üzerinde EuTFC kaplama tekrarlanan termal çevrim dayanabilir ve yüksek vakumda tutulur zaman özellikleri 2-3 haftalık bir süre boyunca sabit kalır.
NOT: Ancak, oda sıcaklığında yüksek vakum saklanan bile filmin üzerinde 2-3 ay düşer. (Renk değişimi ve filmin pürüzlendirme kolayca bir optik mikroskop altında görülebilir.) Bu ek termik görüntülerinin gerektiren bir numune üzerinde oluşursa, o zaman kapatma filmi temizlemek ve 1 ila 3 adım adım olarak değiştirin.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Sıcaklığa göre 612 nm ışık saçan yanıt yoğunluğu, tipik bir eğri Şekil 1b çizilir ise çok düşük banyo sıcaklıkları bu deneyi yürütmek için tipik ölçüm konfigürasyonun bir örneği, Şekil 1a'da gösterilmektedir.
Şekil 2, boyutları ile istiflenmiş 'içsel' Josephson eklemlerinin bir 'mesa' 300 x 60 x 0.83 mikron oluşan bir Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 THz kaynağı, kendi kendini ısıtma tipik termal görüntülerin bir örneğini göstermektedir, fabrikasyon tek bir kristalin yüzeyi ve 86 K arasında bir süper-iletken Tc sahip
Böyle bir cihazda, akım akışı nedeniyle (yani, resimlerde gösterilen sayfa düzlemine) C -Axis yönü boyunca olanBu malzemenin son derece anizotropik elektrik direncine sahiptir. Bi 2 Sr 2 CaCu Şekil 2a, ρ C (T) 'de gösterildiği gibi, 2 O 8, sıcaklık arttıkça, belirli ağırlık verme koşulları altında termal istikrarsızlıklar ve lokalize termal kaçış imkânı sağlayan güçlü bir şekilde düşer. Cihazın ısı görüntüler 16-bit çözünürlükte 1024 x 1.024 piksel CCD kamera 4 x 2 s özetlenebilir yaklaşım kullanılarak, 160x büyütme altında metinde anlatıldığı gibi toplandı ve Şekil 2d, gösterilmektedir, Peltier soğutulmuş - 50 ° C. Numune bir 500 nm kısa geçişli bir filtre kullanılarak kısa ark Hg lambası, ve yaklaşık 1 W / cm2 net yoğunluğu ile aydınlatılmıştır. bölüm 5.6 de açıklandığı gibi bir un kendinden ısıtmalı alana göre görüntü normalleştirilmesi ihtiyacından kaçınmak için, lamba zamanla sabit aydınlatma yoğunluğunu tutmak için kapalı döngü geri besleme ile bir değişken iris ile işletilmiştir.
c -Axis yönde cihaz üzerinden akan akımın kendine yeten filamanın yol açmaktadır yerelleştirilmiş hotspot, ortaya . Bu Filament olarak, akım yoğunluğu mesa geri kalanında 5'ten üzerinde kat daha yüksektir. T banyosunda mesa için akım-voltaj karakteristiği = 25 K Şekil 2b'de gösterilmektedir. Bu, yaklaşık bir önyargı = 11 mA'da erişim alanı çekirdeklenme / yok olma ile bağlantılı histeretik atlar içerir, ve 40 ve 60 mA arasında bir karşı ucuna mesa elektrot ucundan sıcak noktanın atlama ile. Şekil 2c, farklı ön gerilim koşulları altında mesa yüzey sıcaklığı uzunlamasına enine kesitlerini göstermektedir. Burada kullanılan kamera ve görüntü şartları için, sıcaklık gürültü bu magnifi bir 5 x 5 piksel bölgesine tekabül eden, yaklaşık 4 mikron çapında pürüzlerin 0.2 K olmaktadır,katyon. Mesa ve elektrodun kenarlarında, Şekil 2d'de görünür çizgiler bağlı yansıma kapalı neredeyse dikey yan duvar yüzeylerine bir şey değildir.
Şekil 3, protokolde tarif edildiği gibi kaçınılması gereken durumlarda ham görüntü örneklerini göstermektedir. Şekil 3a, bir film mm boyutlu topaklar mevcuttu olan EuTFC kullanılarak süblime edildiği bir 612 nm ışık yayan bir görüntü gösterir. (Adım 2.4 bakınız.) Isıtıldığında Bu örnek için, çapı EuTFC birkaç mikronluk parçacıklarının depolanmasını, şiddetle süblime. Şekil 3b olan EuTFC kaplama düzensiz ve gürültülü lüminesan yanıt elde 150 K 16 saat sonra etki alanlarına kristalize bir örneğini göstermektedir. (Adım 4.6 bakınız).
Şekil 1: Termal Görüntüleme kurulum ve tipik calibration eğrisi. Referans 10 modifiye edilmiş bir optik pencere, (a) Mikroskop yapılandırması, UV ışığı kaynağı ve kriyostat, (b) yanıt eğrisi EuTFC filmi süblime mil 200 için 10 K normalize.
Şekil 2: İki 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 mesa THz kaynağı: IV özellikleri ve ısıl ve görüntüler. Sıcaklığa göre cihaz direnci, (a) (Ana) grafiği. Tc aşağıdaki grafikte Mavi kareler ust ilavesinde gösterilen IV eğrilerden ekstrapole değerlerdir. (B) IV karakteristiği mevcut bastırılan mesa T banyosunda cihazda Josephson eklemlerinin histeretik anahtarlama = 25 K gösteren. Konumlar (i) ve (ii), sırasıyla, sıcak nokta çekirdeklenme ve yer değiştirme ile bağlantılı mesa direnç atlar. (C)mesa uzunlamasına sıcaklık kesitleri. (D) solda gösterilen mesa geleneksel optik mikrografı ile referans 11, tadil edilmiş T banyosu = 25 K, Termal görüntü. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.
Şekil 3: sorunlarına örnekler EuTFC filmle önlemek için. (A) film, EuTFC tozu büyük kristalize topaklar kaldırma numune üzerinde biriken topaklar yol açmadan süblime. (B) düzensiz lüminesan tepkisini gösteren, 150 K kriyostat 16 saat sonra lokal kristalizasyonu uğramıştır (farklı mesa tarihinde tevdi edilmiştir) film. Için lütfen buraya tıklayınızBu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Bizim sonuçlarının gösterdiği gibi, bu makalede açıklanan teknik iyi hassasiyet ve yalnızca basit optik mikroskopi ekipmanı kullanarak Mikrocihazların yüksek çözünürlüklü termal görüntüler verir. (Aşağıda tartışılacaktır) alternatif yöntemlere, bu teknik, nispeten avantajları en önemli uygulamalar arasında, kriyojenik banyo sıcaklıklarda çalışmak için tasarlanmış cihazlar kendi kendine ısıtmasını çalışmak için olduğu anlamına gelir, ve aşağıdaki yaklaşık 250 K kuvvetli olduğu. Bu (söndürme çekirdeklenme önemli mühendislik ilgi konusudur) süper-iletken akım bantlar, optik tespit için dar bant boşluğu yarı iletkenler ve karşı direnci T. artan damla yeni yüksek Tc elektronik cihazlar içerir
teknik, optimum duyarlılık ile çalışacak ise, o filmin birikimi için doğru prosedürleri takip etmek önemlidir. Numune yüzeyi iyice temizlenmelidir (protokol adımıs 1.1 ila 1.5), EuTFC tozu dikkatli bir şekilde olumsuz bir film (aşama 2.4) tekdüzelik etkileyebilir bir takım topakları uzaklaştırmak üzere öğütülebilir olması ve film, süblimasyon doğru şelasyon korumak için doğru hızda gerçekleşmelidir Eu3 + iyonu (3.3 ve 3.4 adım). Kriyojenik sıcaklıklarda filmin yeniden kristalleştirme Deney gürültü seviyesini arttırabilir, ancak bölüm 4.7'de anlatıldığı gibi, bu sorun, tersine çevrilebilir. kullanılması gereken aydınlatma ve pozlama parametreleri ve elde edilen sinyal-gürültü, deney şartlarına bağlıdır. Burada tekniğin performansını sınırlayan düşünceler bazı tartışır.
Bu deneyde gürültüye dört ana muhtemel katkılar, yani foton atış gürültü, film, kamera piksel hassasiyetinde varyasyonlar ve kamera karanlık sayım vurularak gürültü Işıklı yanıt olarak mikroskopik varyasyon vardır. Nerede i (uyarma Aydınlatma oranıpiksel eşdeğer numune alan birimi), F (t)) yerel film kalınlığı etkilenir filmin her bir piksel eşdeğer alanı (T bağımlı toplam lüminesan dönüşüm verimliliği, per ncident fotonlar, S CCD sayısıdır (= 612 nm'de) gelen foton başına bir pikselden verim ve D P piksel üzerinden ortalaması aşağıdaki gibi maruz kalma süresi t toplanan koyu sayımları, daha sonra, bu parametreler yaklaşık olarak normal dağıtılacak olan:
piksel-piksel ışık hassasiyeti ve karanlık sayım oranı, standart sapma σ D standart sapma σ S kameranın performansına bağlıdır ise σ f (t), EuTFC kaplama muntazamlığı bağlıdır. T zamanında P piksel boyunca toplanan sayılarıDolayısıyla ortalama vardır:
nerede Geçen dönem karanlık sayım katkısı ve varyans karşılık gelir:
Bu nedenle, toplam maruz kalma süresi t P piksel için ortalama ölçülen sıcaklık standart hata ile verilmiştir:
Oldukça üniform bir film ve düşük piksel tepki olmayan bir düzgünlüğe sahip bir CCD için sırasıyla σ F koşulları (T) ve σ S genellikle ihmal edilebilir. sıcaklık hatası dolayısıyla basitleşmektedir:
koşulları normall içinBu teknikte kullanılan y lüminesan foton toplanarak oranı saniye başına piksel başına 5000 foton mertebesindedir. Modern soğutmalı CCD kamera için, karanlık sayımlar oranı ve bu durumda σ D σ T genellikle foton vurularak gürültü 19 ile sınırlıdır, yani bu büyük ölçüde düşüktür. Σ D ihmal edilebilir, o zaman sıcaklık hatası için ayrıca kolaylaştırır:
Aydınlatma yoğunluğu arttırmak ve böylece (300 K yakın sıcaklıklarda, örneğin), özellikle lüminesan verim düşüktür, istisnai durumlarda, herhangi bir σ T için gerekli maruz kalma süresini azaltır ve koyu sayımları aslında önemli olduğu. Bununla birlikte, yoğun UV aydınlatma süper-iletken olanlar Cooper çiftleri yarı iletken numuneler halinde taşıyıcılar photodope ve kırılabilir, inciereby cihazın özelliklerini bozucu çalışılmaktadır. , yüzeyleri soğuk banyo için zayıf termal yola sahip örneklerde, güçlü aydınlatma da örnek sıcaklığında önemli bir artışa neden olur ve bir ısı yükünü taşıyabilirler.
Bu düşüncelerin tümü bazen düşük aydınlatma şiddetleri ve daha uzun pozlama süreleri gerektirebilir. Bir değişiklik olarak, daha kısa maruz kalma durumları, akım iplik salınım veya solunum modları olarak görüntü hızlı fenomenlerin gerekebilir 20 veya Süperiletkenlerde söndürme gelişme milisaniye zaman ölçekleri. mutlak sıcaklık ölçümleri yüksek sinyal-gürültü oranlannın gerekli olduğu durumlarda, daha sonra daha fazla toplam maruz kalma süreleri için denir. Bu CCD elektronik bit çözünürlüğe bağlı olarak, çoklu pozlama toplamını gerektirebilir. Görüntü-yoğun kameralar tek foton algılama verimliliği yakın olması ve hasta görüntü gürültü arasında daha cazip bir trade-off teklifumination yoğunluğu, ortalama alan ve maruz kalma hızı, daha yüksek bir sistem maliyeti de olsa.
Özetle, burada açıklamak termoluminesans görüntüleme tekniği yüksek zamansal ve mekansal çözünürlüğe sahip, örnek yüzey sıcaklığının doğrudan niceliksel bir ölçüm sağlar. Bu 5 K den Giriş bölümünde tarif edildiği gibi, K., alternatif yöntemler mevcut 300 kadar, aynı zamanda geniş bir sıcaklık aralığında etkilidir, fakat bu tekliflerin her avantajları ve dezavantajları bir kombinasyonu olabilir.
Tarama prob teknikleri uzun ölçüm süreleri ve karmaşık teçhizat pahasına, mükemmel hassasiyet sunuyoruz. Bir son yayınlanan piro-manyeto-optik tekniği de mükemmel hassasiyet 21 sunmaktadır. Bununla birlikte, bu teknik, örnek topografik olarak düz olmayan olduğu durumda, uzamsal çözünülürlüğünü sınırlar numune üstüne yerleştirilen bir ferrimanyetik garnet göstergesi kristal dayanır. üstündeki sıcaklıklarda300 K, EuTFC gelen lüminesan verimi düşük olur ve numuneden kızılötesi ışıma doğrudan görüntüleme daha etkili bir teknik, olur.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Europium thenoyltrifluoroacetonate powder | Sigma-Aldrich | 176494-1G | Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate] |
| Mercury short-arc lamp with flexible light guide | Lumen Dynamics | X-Cite Exacte | Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback. |
| Peltier-cooled CCD camera | Princeton Instruments | PIXIS 1024 | 1,024 x 1,024 pixels, 16-bit resolution |
| 610 nm band-pass filter | Edmund Optics | 65-164 | Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm |
| 500 nm short-pass filter | Edmund Optics | 84-706 | OD4 in stopband |
| Helium flow cryostat with optical window | Oxford Instruments | MicrostatHe2 | |
| high vacuum grease | Dow Corning | ||
| Digital Current source | Keithley | Model 2400 | Computer-controllable current & voltage source |
| Digital Voltmeter | Hewlett-Packard | Model 34420A | Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A |
References
- Ridley, B. K. Specific Negative Resistance in Solids. Proc. Phys. Soc. 82, 954-966 (1963).
- Lueder, H., Spenke, E. Über den Einfluß der Wärmeableitung auf das elektrische Verhalten von temperaturabhängigen Widerständen. Physikalische Zeitschrift. 36, 767-773 (1935).
- Haugen, O., et al. High Resolution Thermal Imaging of Hotspots in Superconducting Films. IEEE Trans. Appl. Supercond. 17, 3215-3218 (2007).
- Niratisairak, S., Haugen, O., Johansen, T. H., Ishibashi, T. Observation of hotspot in BSCCO thin film structure by fluorescent thermal imaging. Physica C. 468, 442 (2008).
- Wang, H. B., et al. Hot Spots and Waves in Bi2Sr2CaCu2O8 Intrinsic Josephson Junction Stacks: A Study by Low Temperature Scanning Laser Microscopy. Phys. Rev. Lett. 102, 017006 (2009).
- Wang, H. B., et al. Coherent Terahertz Emission of Intrinsic Josephson Junction Stacks in the Hot Spot Regime. Phys. Rev. Lett. 105, 057002 (2010).
- Minami, H., et al. Local SiC photoluminescence evidence of hot spot formation and sub-THz coherent emission from a rectangular Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa. Phys. Rev. B. 89, 054503 (2014).
- Watanabe, C., Minami, H., Yamamoto, T., Kashiwagi, T., Klemm, R. A., Kadowaki, K. Spectral investigation of hot spot and cavity resonance effects on the terahertz radiation from high-Tc superconducting Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesas. J. Phys. Condens. Matter. 26 (17), 172201 (2014).
- Tsujimoto, M., Kambara, H., Maeda, Y., Yoshioka, Y., Nakagawa, Y., Kakeya, I. Dynamic Control of Temperature Distributions in Stacks of Intrinsic Josephson Junctions in Bi2Sr2CaCu2O8+δ for Intense Terahertz Radiation. Phys. Rev. Applied. 2, 044016 (2014).
- Benseman, T. M., et al. Direct imaging of hot spots in Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa terahertz sources. J. Appl. Phys. 113, 133902 (2013).
- Benseman, T. M., et al. Current filamentation in large Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa devices observed via luminescent and scanning laser thermal microscopy. Phys. Rev. Applied. 3, 044017 (2015).
- Koshelev, A. E., Bulaevskii, L. N. Resonant electromagnetic emission from intrinsic Josephson-junction stacks with laterally modulated Josephson critical current. Phys. Rev. B. 77, 014530 (2008).
- Koshelev, A. E. Alternating dynamic state self-generated by internal resonance in stacks of intrinsic Josephson junctions. Phys. Rev. B. 78, 174509 (2008).
- Kolodner, P., Tyson, J. A. Microscopic fluorescent imaging of surface temperature profiles with 0.01°C resolution. Appl. Phys. Lett. 40, 782-784 (1982).
- Kolodner, P., Tyson, J. A. Remote thermal imaging with 0.7-µm spatial resolution using temperature-dependent fluorescent thin films. Appl. Phys. Lett. 42, 117-119 (1983).
- Hampel, G. High power failure of superconducting microwave filters: Investigation by means of thermal imaging. Appl. Phys. Lett. 69, 571-573 (1996).
- Hadjichristov, G. B., Stanimirov, S. S., Stefanov, I. L., Petkov, I. K. The luminescence response of diamine-liganded europium complexes upon resonant and pre-resonant excitation. Spectrochimica Acta A. 69, 443-448 (2008).
- Mayer, B., Doderer, T., Huebener, R. P., Ustinov, A. V. Imaging of one- and two-dimensional Fiske modes in Josephson tunnel junctions. Phys. Rev. B. 44, 12463-12473 (1991).
- , Hamamatsu. Available from: http://hamamatsu.magnet.fsu.edu/articles/ccdsnr.html (2016).
- Niedernostheide, F. J., Kerner, B. S., Purwins, H. -G. Spontaneous appearance of rocking localized current filaments in a nonequilibrium distributive system. Phys. Rev. B. 46, 7559 (1992).
- Kustov, M., Grechishkin, R., Gusev, M., Gasanov, O., McCord, J. Thermal Imaging: A Novel Scheme of Thermographic Microimaging Using Pyro-Magneto-Optical Indicator Films. Advanced Materials. 27, 4950 (2015).
