전자 상자성 공명 및 교정 가스 흐름에 의해 탄소 표면의 급진적 자연 탐험
Summary
탄소 기판에 존재하는 안정 라디칼은 하이젠 베르크의 스핀 교환을 통해 성체의 산소와 상호 작용합니다. 이 상호 작용은 크게 탄소 계 위에 반자성 가스를 흐르게함으로써 STP 조건 하에서 감소 될 수있다. 이 논문은 이러한 라디칼의 성질을 특성화하기 위해 간단한 방법을 설명한다.
Abstract
탄소 라디칼의 구조와 안정성에 산화의 효과에 대한 최초의 전자 상자성 공명 (EPR)의 연구는 1980 년대 초반으로 거슬러 올라간다 동안 이러한 초기 논문의 초점은 주로 (매우 가혹한 조건에서 구조에 변화를 특징으로의 pH 나 온도 ) 1-3. 또한 성체의 산소 분자가 매우 EPR 신호 4-6을 넓혀 안정적인 라디칼와 하이젠 베르크의 스핀 교환 상호 작용을 겪는 것으로 알려져있다. 최근에, 우리는 기존의 안정적인 급진적 인 구조의 특정 부분과 산소 분자의 상호 작용이 가역적으로 STP 7의 탄소 샘플을 통해 반자성 가스를 흐르게함으로써 간단하게 영향을받을 수있는 흥미로운 결과를보고했다. 그는, CO 2, 및 N (2)의 흐름이 동일한 효과를 가지고 이러한 상호 작용은 거대 기공 시스템의 표면 영역에서 발생한다.
이 논문은 실험 t을 강조echniques, 작업 업 및 탄소 구조의 기존 안정 급진적 인 성격에 영향을 미치는으로 분석. 그것은 그것이 큰의 사회에서 이러한 상호 작용의 발전과 이해를 향해 도움이 될 것으로 기대된다.
Introduction
C / H / O 원자 (중량 %)의 비율을 변화시키는 기판 본 다른 유형 및 전자 상자성 공명 (EPR)를 통해 검출되어 안정한 라디칼의 농도 8. 이러한 활성 산소는 거대 분자의 구조에 따라 매우 그들의 향기로운 자연에 의해 영향을 받는다. 석탄 라디칼의 EPR 스펙트럼은 하나의 넓은 공명에 의해 특징입니다. 이러한 경우에만 g 값, 선폭 및 스핀 농도를 얻을 수있다. EPR 스펙트럼의 g-값은 라디칼은 탄소 중심 또는 산소 – 중심인지 여부를 결정하기 위하여 사용될 수있다. 전자 제만의 상호 작용에 대한 기본 방정식 
H는 플랑크 상수, V는 실험에 적용되는 일정한 MW 주파수입니다 G-값을 정의, B 0 공명 자기장과 β 전자는 보어 마그네입니다. 자유 전자의 경우 G-값은 2.00232이다. V2.00232에서 G-값 ariations는 궤도 각 부대 전자의 모멘텀과 화학적 환경을 포함하는 자기의 상호 작용과 관련이 있습니다. 유기 라디칼은 일반적으로 유기 매트릭스 3, 8-10에있는 자유 라디칼의 위치에 따라 자유 전자를 들면, 부근에 G-값이 있습니다. 탄소 중심 라디칼은 자유 전자의 G-값이 2.0023에 가까운 g-값이 있습니다. 산소 라디칼을 중심으로> 2.004이다 G-값을 가지고있는 동안 인접한 산소 원자와 탄소 중심 라디칼은 2.003-2.004의 범위에서 높은 G-값이 있습니다. 2.0034-2.0039의 G 값은 순수 탄소 중심 라디칼 11-15의 이상 증가 G-값 결과 근처의 산소 헤테로 원자에 탄소 중심 라디칼에 대한 특징입니다. 라인 폭은 스핀 – 격자 완화 과정이 적용됩니다. 따라서, 인접 라디칼 사이 또는 감소의 급진적 상자성 산소 결과 사이의 상호 작용스핀 격자 완화 시간에, 따라서, 선 폭 4 ~ 6 증가.
EPR 탐지와 중지 흐름 실험은 시간 소인 수집 (운동 디스플레이)에 의해 두 단계의 상호 작용을하는 동안 서로 다른 필드 값의 EPR 신호의 진폭의 시간에 따른 변화를 관찰 할 수 있습니다. 이러한 측정의 결과는 형성, 부식 또는 상자성 종의 변환을위한 속도 상수이다. 절차는 별개의 파장에서 광 흡수의 시간 의존성이 관찰되는 광 검출 멈췄 유량 연산 노포 경우와 유사하다. EPR-중지 직접 연구 할 수 없습니다 – (O 2) 예를 들어, 수산기 (× OH) 또는 초과 산화물로 일반적으로 정지 흐름 실험으로 인해 짧은 휴식 시간 T 1에 액체 상태에서 검출 EPR되지 라디칼 등의 액체 상태에서 실시하고 있습니다 기술 흐름. 그것은 possibl 그러나이며 그들은 EPR 활동하고 자신의 반응 속도가 정지 흐름 EPR 16-18으로도 모니터링 할 수있는, 질산화물 형태의 라디칼 (스핀 트랩)를 산출, 니트 론 이러한 활성 산소의 스핀 – 부가 물을 연구하는 전자.
EPR 검출을 고속 기체 흐름 기법을 사용하여 화학 반응의 비율의 측정 방법은 또한 이전 19-22 설립되었다. 본질적으로,이 방법은 거리의 함수로서 반응물의 농도, EPR에 의해 측정에 의존한다 (따라서 일정한 속도시) 반응물 흐름에 반응성 가스와 접촉 된 위에 관. 측정 붕괴 의사 일차되도록 반응성 가스의 농도가 거의 일정한된다 조건은 일반적으로 사용된다.
현재 연구에서, 간단한 가스 유량 설정이 구현 된 가스의 일정한 흐름은 고체 탄소 기판의 표면에 도입 하였다.
ntent는 "> 현재 작업에 설명 된 방법으로 우리는 기존의 안정적인 급진적 인 구조의 특정 부분과 산소 분자의 이러한 상호 작용은 가역적 STP의 탄소 샘플을 통해 반자성 가스를 흐르게함으로써 간단하게 영향을받을 수있는 흥미있는 결과를 달성에 성공했다. 이 방법의 결과로서 작용 상자성 가스의 제거는 자유 전자의 AG에 가까운 값으로 새로운 라디칼 표면을 폭로.Protocol
Representative Results
Discussion
탄소 재료의 표면 산화는 중요한 산업 및 학문적 관심입니다. 탄소 기질 산화의 효과는 EPR 포함한 분석 기술의 다양한 특성화되었다. 이러한 산화를 겪는 경향이있다 석탄 (에너지 자원으로서 따라서 주요 사용률) 탄소 기판과 산소 분자의 상호 작용을 조사 할 때는 샘플 준비 및 저장은 매우 중요하다.
우리의 샘플은 에너지 산업에서의 활용을 위해 보유하고 대형화물의 해?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
SR은 이스라엘 과학 재단의 지원을 인정하고, 어떤 권한을 부여하지 않습니다. 12분의 280.
Materials
| EPR spectrometer | Bruker | Elexsys E500 | |
| EPR quartz tube | Wilmad-Lab Glass | ||
| vacuum oven | Heraeus | VT6060 | |
| Balance | Denver Instrument | 100A | |
| High Vacuum Silicone Grease | VWR international | 59344-055 | |
| Teflon putty | |||
| Laboratory (Rubber) Stoppers | Sigma-Aldrich | Z114111 | |
| Aluminum Crimp seals | Sigma-Aldrich | Z114146 | |
| Hand Crimper | Sigma-Aldrich | Z114243 | |
| Borosilicate vials | Sigma-Aldrich | Z11938 | |
| Rubber tubing | |||
| Aluminum hose clamps | |||
| Screwdriver | |||
| Custom made vacuum system | |||
| glass storage cylinders | |||
| BD Regular Bevel Needles | BD | 305122 | |
| Helium | oxar LTD | ||
| Argon | oxar LTD | ||
| CO2 99.99% | Maxima | ||
| N2 99.999% | oxar LTD | ||
| O2 | Maxima | ||
| Air | Maxima |
References
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