Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

تصنيع درجة الحرارة عالية من ذات البنية النانومترية اليتريا-استقرت-زركونيا (YSZ) السقالات من قبل Published: April 16, 2017 doi: 10.3791/55500

Summary

ويرد بروتوكول لافتعال التي يسهل اختراقها، السقالات ذات البنية النانومترية استقرت اليتريا زركونيا (YSZ) في درجات حرارة تتراوح بين 1000 درجة مئوية و 1400 درجة مئوية.

Abstract

ونحن لشرح طريقة لتصنيع درجة حرارة عالية من مسامية، ذات البنية النانومترية استقرت اليتريا زركونيا (YSZ، 8٪ مول اليتريا - 92٪ مول زركونيا) السقالات مع مساحات محددة الانضباطي لغاية 80 م 2 · ز -1. محلول مائي من الملح الزركونيوم والملح الإيتريوم، والجلوكوز هو مختلطة مع أكسيد البروبيلين (PO) لتشكيل مادة هلامية. تجفف هلام في ظل الظروف المحيطة لتشكيل هلامة جافة. يتم الضغط على هلامة جافة في الكريات ثم متكلس في جو الأرجون. خلال تلبد، وYSZ أشكال المرحلة السيراميك والمكونات العضوية تتحلل، تاركة وراءها الكربون غير المتبلور. الكربون شكلت في الموقع بمثابة القالب الصلب، والحفاظ على ارتفاع سطح منطقة YSZ nanomorphology في تلبد درجة الحرارة. تتم إزالة الكربون في وقت لاحق عن طريق الأكسدة في الهواء عند درجة حرارة منخفضة، مما أدى إلى مسامية، سقالة ذات البنية النانومترية YSZ. تركيز القالب الكربون ومساحة سقالة النهائية يمكن أن يكون نظاميةضبطها لاي من خلال تغيير تركيز الجلوكوز في تركيب الجل. وكان كميا تركيز قالب الكربون باستخدام التحليل الوزني الحراري (TGA)، تقرر توزيع مساحة وحجم المسام من القياسات الامتزاز المادية، واتسم التشكل باستخدام المجهر الإلكتروني الماسح (SEM). تم تحديد نقاء المرحلة وحجم معدن دقيق باستخدام حيود الأشعة السينية (XRD). ويوفر هذا النهج تلفيق رواية، منصة مرنة لتحقيق المساحات السطحية سقالة غير مسبوقة وnanomorphologies لتطبيقات تحويل الطاقة الكهروكيميائية استنادا السيراميك، مثل خلايا الوقود الصلبة أكسيد (SOFC) الأقطاب.

Introduction

خلية وقود الأكسيد الصلبة (SOFC) يحمل وعودا كبيرة باعتبارها تكنولوجيا تحويل الطاقة البديلة لتوليد كفاءة الطاقة الكهربائية النظيفة. أحرز 1 تقدم كبير في مجال البحث والتطوير لهذه التكنولوجيا. ومع ذلك، لا تزال هناك حاجة تحسينات في الأداء الكهربائي لتحقيق تسويق موثوق بها. غالبا ما يتكون القطب سقالة السيراميك التي يسهل اختراقها مع جزيئات electrocatalytic مزينة على سطح سقالة. وقد ركزت مجموعة كبيرة من الأبحاث على زيادة المساحة السطحية للجسيمات electrocatalytic لرفع مستوى الأداء، 8 ولكن هناك القليل جدا من البحوث على زيادة مساحة سطح سقالة. زيادة سطح سقالةالمنطقة الصعبة لأنها متكلس في درجات حرارة عالية، 1100 درجة مئوية إلى 1500 درجة مئوية.

السقالات معالجتها بواسطة تلبد التقليدية وعادة ما يكون مساحة محددة من 0،1-1 م 2 · ز -1. 10، 11 هناك عدد قليل من التقارير عن زيادة مساحة سطح سقالة. وفي إحدى الحالات، تم تعزيز مساحة سقالة متكلس تقليديا حل وهطول الأمطار من سطح سقالة باستخدام حمض الهيدروفلوريك، وتحقيق مساحة محددة من 2 م 2 · ز -1. 12 في بلد آخر، وتجنب درجات الحرارة المرتفعة تماما باستخدام ترسب الليزر النبضي، وتحقيق مساحة محددة من 20 م 2 · ز -1. وكان 13 والأساس المنطقي وراء تطوير تقنية لدينا لخلق تصنيع منخفض التكلفةالعملية التي توفر مساحات سقالة غير مسبوقة ويستخدم درجات الحرارة تلبد التقليدية بحيث أن عملية يمكن تبنيها بسهولة. مع ذكرت وتقنية هنا، والمناطق سطح سقالة ما يصل الى 80 م 2 · ز -1 قد أثبت في حين يجري معالجتها في درجات الحرارة تلبد التقليدية. 14

والدافع وراء بحثنا في المقام الأول عن طريق الهندسة القطب SOFC، ولكن الأسلوب هو أكثر قابلية للتطبيق نطاق واسع لحقول وغيرها من التطبيقات. عموما، وفي الموقع طريقة النموذجيه الكربون هو نهج مرن التي يمكن أن تنتج ذات البنية النانومترية، مساحة عالية مختلط المعادن مواد السيراميك في شكل مسحوق أو السقالة التي يسهل اختراقها. أنها مرنة في أن تشكيل مختلط المعدنية الخزفية، مساحة السطح، المسامية، وحجم المسام يمكن لجميع ضبطها بشكل منهجي. وغالبا ما يحتاج درجات حرارة عالية لتشكل المرحلة المطلوبة في السيراميك مختلط المعادن، وهذا النهج يحفظ nanomorphology السيراميك ثhile يسمح احد لاختيار أساسا أي درجة حرارة المعالجة.

تتضمن هذه الطريقة تركيب هلام أساس البروبيلين-أكسيد غير العضوية، العضوية المختلطة، مع تحديد جيدا رياضيات الكيمياء من ايونات المعادن ونسبة غير العضوية إلى المحتوى العضوي. تجفف هلام في ظل الظروف المحيطة لتشكيل هلامة جافة. ومتكلس في هلامة جافة في جو الأرجون في درجة الحرارة المطلوبة. عند التسخين، والمكونات العضوية تتحلل تاركا وراءه قالب الكربون في الموقع، والتي لا تزال لمدة تلبد. تتم إزالة القالب الكربون في وقت لاحق من انخفاض أكسدة درجة الحرارة في الهواء، مما أدى إلى ذات البنية النانومترية، وارتفاع سطح منطقة السيراميك.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. إعداد الكريات هلامة جافة

  1. جل التجميعي
    1. إضافة 25 مم شريط مغناطيسي و 113 مل من الماء منزوع الأيونات إلى 500 مل دورق. اثارة مغناطيسيا الماء منزوع الأيونات على أعلى معدل لا تشكل دوامة.
    2. إضافة ببطء 13.05 غرام (0.056 مول) من كلوريد الزركونيوم اللامائية إلى الماء منزوع الأيونات في زيادات صغيرة. بعد كل من كلوريد الزركونيوم اللامائية قد حلت، إضافة 53.29 غرام (0.296 مول) من الجلوكوز إلى الحل.
    3. بعد كل من الجلوكوز قد حلت في الحل، إضافة 3،73 ز (0.01 مول) من هيدرات نترات الإيتريوم إلى الحل. زيادة معدل التحريك المغناطيسي ل~ 700 دورة في الدقيقة وانتظر كل من هيدرات نترات الإيتريوم لتذوب في الحل.
    4. إضافة 42 مل من أكسيد البروبيلين إلى الحل. تواصل اثارة في ~ 700 دورة في الدقيقة لأكسيد البروبيلين لخلط مع محلول مائي. بمجرد أن يتم خلط أكسيد البروبيلين مع محلول مائي (~ 10 ثانية)، وانخفاض ر اثارة المغناطيسيس ~ 150 دورة في الدقيقة.
    5. يستمر التقليب حتى توقف شريط مغناطيسي تتحرك بسبب تشكيل هلام. هلام يشكل عادة في غضون 3 دقائق.
      NOTES: إضافة كلوريد الزركونيوم اللامائية إلى الماء منزوع الأيونات هو تفاعل طارد للحرارة العالية وسوف كلوريد الزركونيوم اللامائية بلوم إذا يتم إضافته بسرعة كبيرة جدا.
      صياغة المنصوص عليها في القسم 1.1. يتوافق مع الجلوكوز إلى إجمالي المعادن (الزركونيوم + الإيتريوم) نسبة المولي 4.5: 1. يتضمن قسم النتائج تمثيلي البيانات لالجلوكوز إلى إجمالي نسب المعادن المولي 0: 1، 2.25: 1 و 4.5: 1. كمية الجلوكوز في صياغة محدود فقط من ذوبان السكر في الحل. للإشارة، فإن الذوبان الحد الأقصى لنسبة الجلوكوز في الماء عند 20 ° C هو 47.8٪ بالوزن. 15
  2. الشيخوخة وغسل جل
    1. وتغطي بإحكام الكأس التي تحتوي على هلام مع بارافيلم والسماح لها عمر لمدة 24 ساعة من خلال ترك الدورق مغطاة في درجة حرارة الغرفة.
    2. إزالة الغطاء من كوب وصب السائل على الجزء العلوي من هلام.
    3. إضافة 300 مل من الايثانول المطلق إلى الكأس التي تحتوي على هلام، وتغطي بإحكام الكأس مع بارافيلم، وترك الكأس مغطاة في درجة حرارة الغرفة لمدة 24 ساعة.
    4. كرر الخطوة 1.2.3 مرتين أخريين ليصبح المجموع ثلاث غسل الإيثانول على مدى فترة إجمالية قدرها 72 ساعة.
  3. تجفيف جل في هلامة جافة
    1. إزالة هلام من الكأس ووضعه في 2 L الخزف تبخر طبق (24 سم خارج القطر العلوي) باستخدام ملعقة مختبر.
    2. كسر هلام إلى حوالي 1 سم × 1 سم القطع مع ملعقة وانتشرت قطع على سطح الطبق تبخر.
    3. دع القطع هلام الجافة في ظل الظروف المحيطة لمدة أسبوع أو حتى هلام جاف. ويعتبر هلام الجافة عندما يمكن أن تكون الأرض إلى مسحوق ناعم.
    4. تطحن كل من هلامة جافة إلى مسحوق ناعم مع هاون ومدقة.
      ملاحظة: مرة واحدة في هلام جاف، هويعتبر هلامة جافة لأنه تم تجفيفها في ظل الظروف المحيطة.
  4. الضغط على هلامة جافة إلى بيليه
    1. ضع 1 غرام من مسحوق هلامة جافة في الصحافة يموت بيليه اسطواني بقطر 13 ملم.
    2. باستخدام الضغط الهيدروليكي، وتطبيق 22 كيلو نيوتن القوة لمدة 90 ق للضغط على هلام هلامة جافة إلى بيليه.
    3. الافراج عن ببطء القوة المطبقة من قبل الصحافة. ببطء إخراج بيليه من يموت بيليه ثم إزالة بعناية بيليه.

2. تلبد من هلامة جافة بيليه في جو خامل

  1. وضع بيليه هلامة جافة على والألومينا أو استقرت اليتريا لوحة زركونيا وتحميل لوحة في وسط الفرن أنبوب.
  2. تدفق الأرجون بمعدل ثلث حجم الأنبوب تعمل في الدقيقة الواحدة. وهذا يتوافق مع معدل تدفق الأرجون 750 مل · دقيقة -1 لأنبوب العمل المستخدمة في هذا العمل. تنفيس منفذ الغاز إلى غطاء الدخان.
  3. تدفق الأرجون لمدة 15 دقيقة على الأقل بefore بدأت حرارة الفرن أنبوب.
  4. بينما يتدفق باستمرار الأرجون بمعدل ثابت، برنامج تحكم في درجة الحرارة أنبوب الفرن لجدول التدفئة التالية:
    1. عقد في درجة حرارة الغرفة لمدة 15 دقيقة.
    2. الحرارة إلى 850 درجة مئوية بمعدل المنحدر من 5 ° C · دقيقة -1.
    3. الحرارة إلى درجة حرارة التلبيد المطلوب بمعدل المنحدر من 2 ° C · دقيقة -1.
    4. عقد في درجة الحرارة تلبد المطلوب لمدة 2 ساعة.
    5. بارد إلى 850 درجة مئوية بمعدل المنحدر من 2 ° C · دقيقة -1.
    6. بارد لدرجة حرارة الغرفة بمعدل المنحدر من 5 ° C · دقيقة -1.
  5. بدء تشغيل البرنامج ثم انقر نقرا مزدوجا الاختيار الفرن أنبوب تحتدم بعد الجدول الزمني المنصوص عليه في المادة 2.3.
  6. إزالة بيليه من الفرن أنبوب بعد اكتمال برنامج التدفئة.

3. تحديد تركيز قالب الكربون

  1. قطع ~ 50 ملغ قطعة منمتكلس هلامة جافة بيليه بسكين فائدة وطحن الى مسحوق ناعم مع هاون ومدقة العقيق.
  2. مكان ~ 50 ملغ من مسحوق ناعم إلى عينة كوب الألومينا عن التحليل الوزني الحراري.
  3. باستخدام محلل الثقل النوعي الحراري (TGA)، تسخين العينة بمعدل 10 ° C · دقيقة -1 من درجة حرارة الغرفة إلى 1200 درجة مئوية في حين يتدفق الهواء فوق العينة بمعدل 100 مل · دقيقة -1.
  4. حساب نسبة التغير في الوزن الذي يحدث بين ~ 350 ° C و~ 700 ° C. هذا الوزن في المئة يتوافق مع محتوى الكربون الكلية في العينة.
    ملاحظة: في حالة حدوث زيادة الوزن في 350 درجة مئوية إلى 700 درجة مئوية مجموعة، شكلت مرحلة كربيد وحساب محتوى الكربون هو أكثر تعقيدا. لهذه الحالة، يرجى الرجوع إلى الحسابات الموضحة في الأدب. وقد استخدم 14 تحليل العناصر الكربون لتأكيد يمكن أن تحسب أن محتوى الكربون من قياسات TGA.

4. إعداد السطح عالية منطقة YSZ سقالة من إزالة قالب الكربون

  1. وضع بيليه هلامة جافة متكلس في بوتقة الألومينا.
  2. وضع البوتقة في فرن مربع في 700 درجة مئوية لمدة 2 ساعة.
  3. إزالة بعناية بوتقة الساخنة من الفرن مربع مع الفولاذ المقاوم للصدأ ملقط بوتقة والسماح لتبرد إلى درجة حرارة الغرفة لمدة ساعة واحدة قبل إزالة مسامية والأبيض YSZ سقالة.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

وأكد نقاء المرحلة التي حيود الأشعة السينية (XRD) كما ذكر سابقا من قبل كوتام وآخرون. يتم عرض 14 YSZ سقالة مساحة محددة بوصفها وظيفة من تركيز قالب الكربون في الشكل 1. يظهر تركيز حيث بلغ حجم في المئة من إجمالي المواد الصلبة في بيليه هلامة جافة متكلس. تركيز قالب الكربون يزيد بشكل منتظم مع زيادة تركيز الجلوكوز في صياغة هلام. كما هو مبين في الشكل 1، ومساحة محددة يزيد بشكل منهجي من 10 م 2 · ز -1 الى 68 م 2 · ز -1 عن طريق زيادة الجلوكوز: المعادن نسبة المولي من 0: 1-4،5: 1.

وكان كميا تركيز قالب الكربون باستخدام TGA (الشكل 2). وكان تركيز قالب الكربون 4٪ بالوزن و 64٪ بالوزن من إجمالي المواد الصلبة للجلوكوز: المعادننسب المولي 0: 1 و 4.5: 1. ويستخدم كثافة YSZ من 5.9 ز · سم 3 وكثافة الكربون من 2.15 غرام · سم 3 للتحويل بين الوزن في المئة وحجم في المئة.

ويبين الشكل 3 المجهر الإلكتروني (SEM) وصور من هلامة جافة YSZ مع وبدون مضافة الجلوكوز. ومتكلس كلا نماذج مماثلة في 1150 درجة مئوية في الأرجون واحترقت في الهواء عند 700 درجة مئوية. جزيئات YSZ هلامة جافة مع المضافات الجلوكوز هي عدة مرات أصغر من تلك التي بدون مضافة الجلوكوز. تشكيل جسيمات أصغر بإضافة الجلوكوز إلى هلام يتسق مع مضمونها الكربون عالية ومساحة السطح.

ويبين الشكل 4 أنماط XRD من أقوى ذروة YSZ لالسقالات YSZ بوصفها وظيفة من الجلوكوز: المعادن نسبة الرحى. تم حساب حجم معدن دقيق باستخدام هذه القمم والمعادلة شيرر.انخفض حجم معدن دقيق من 22 نانومتر إلى 12 نانومتر إلى 9 نانومتر كما الجلوكوز: المعادن وزادت نسبة المولي من 0: 1 حتي 2،25: 1-4،5: 1. حجم معدن دقيق تطور يتفق مع الزيادة الملحوظة في المساحة السطحية مع زيادة الجلوكوز: نسبة المولي المعادن.

ويبين الشكل 5 YSZ سقالة توزيع حجم المسام بوصفها وظيفة من الجلوكوز: المعادن نسبة الرحى. وقد تم جمع البيانات الامتزاز / المج بأداة الامتزاز الفيزيائي، الذي يقتصر على حساب أحجام المسام بين 2 نانومتر و 14 نانومتر. ويظهر توزيع حجم المسام المحسوبة من بيانات الامتزاز N 2 في الشكل 5A. فقط 2.25: يظهر المعادن البيانات نسبة المولي كحد أقصى: 1 الجلوكوز. منذ الأجهزة اقتصر على الكشف عن 14 نانومتر المسام، المسام كما تم حساب حجم التوزيعات من البيانات N 2 الامتزاز، الشكل 5B. البيانات الامتزاز يميل إلى إظهار "مصطنع(4)؛ توزيعات حجم المسام الضيقة و "مصطنع" أصغر المسام 16؛ ومع ذلك، يوفر البيانات الامتزاز المزيد من التبصر في تطور توزيع حجم المسام من البيانات الامتزاز. الاختلافات في توزيع حجم المسام لامتصاص والبيانات الامتزاز هو أفضل مقارنة لل2،25: 1 الجلوكوز: بيانات المعادن في الشكل (5). ذروة توزيع حجم المسام التحولات من 10 نانومتر إلى 7 نانومتر، وتوزيع أضيق. استقراء إلى 4.5: 1 البيانات، فإنه يبدو من المعقول أن نفترض ذروة توزيع حجم المسام في نطاق 16-20 نانومتر. وعموما، يبين الشكل 5 كل من عدد من المسام وحجم المسام زيادة مع زيادة في نسبة الجلوكوز: المعادن نسبة المولي.

شكل 1
الشكل 1: YSZ سقالة مساحة كدالة للتركيز قالب الكربون والجلوكوز: مetals نسبة المولي. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 2
الشكل 2: منحنيات TGA في تدفق الهواء لxerogels مع الجلوكوز: نسب الرحى المعدنية 0: 1 و 4.5: 1 متكلس في 1150 درجة مئوية في الأرجون لمدة 2 ساعة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل (3)
الشكل (3): الميكروسكوب SEM السقالات YSZ للجلوكوز: نسب المعادن المولي (أ) 4.5: 1 و (ب) 0: 1. ومتكلس في xerogels في الأرجون في 1150 درجة مئوية لمدة 2 ساعة وبعد ذلك يسخن في الهواء عند 700 ° C. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل (4)
الشكل 4: XRD من أقوى ذروة YSZ لالسقالات YSZ بوصفها وظيفة من الجلوكوز: المعادن نسبة الرحى. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.

الرقم 5
الشكل 5: YSZ سقالة Dollimore-أشف توزيع حجم المسام بوصفها وظيفة من الجلوكوز: المعادن نسبة المولي تحسب من (أ) N 2 البيانات الامتزاز و (ب) N 2 البيانات الامتزاز.د / 55500 / 55500fig5large.jpg "الهدف =" _ فارغة "> الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

مع هذا النهج النموذجيه الكربون في الموقع، يمكن للمرء أن خلق والحفاظ على nanomorphology في مختلط المعادن أكاسيد في درجات حرارة سقالة تلبد التقليدية السيراميك. المناطق السطحية الناتجة إلى 80 مرات حتى أعلى من السقالات متكلس تقليديا ويصل إلى 4 أضعاف السقالات ملفقة من قبل تقنيات ترسب المعقدة. 14 أكسيد الجلوكوز نظام هلام البروبيلين هو درجة عالية من المرونة لضبط تركيز القالب الكربون، مما يسمح واحد للتحكم بشكل منهجي تركيز قالب الكربون بين 10 المجلد٪ الكربون وتقريبا 100 المجلد٪ الكربون.

هناك ثلاث خطوات حاسمة لهذا الإجراء. أولا، يجب أن يكون أكسيد البروبيلين تمتزج جيدا مع محلول مائي لتشكيل هلام (الخطوة 1.1.4). يتم ذلك عن طريق اثارة في ~ 700 دورة في الدقيقة في حين يتم إضافة أكسيد البروبيلين. إذا لم يحرك الحل عاصف، وأكسيد البروبيلين تشكل طبقة منفصلة فوق الالبريد محلول مائي وهلام لن تشكل. ثانيا، يجب مسح أنبوب العمل مع الأرجون قبل تسخين الفرن أنبوب للتلبد (الخطوة 2.2). يتم ذلك عن طريق تدفق الأرجون لمدة 15 دقيقة بمعدل ثلث حجم الأنبوب تعمل في الدقيقة الواحدة. وبالإضافة إلى ذلك، يجب أن يكون أنبوب العمل تسرب مشددة لمنع الهواء من الدخول إلى أنبوب العمل خلال تلبد. والأكسجين من الهواء تدمير قالب الكربون عن طريق أكسدة الكربون إلى ثاني أكسيد الكربون. ثالثا، ينبغي أن معدل زيادة تلبد من 850 درجة مئوية إلى تلبد درجة حرارة لا تتجاوز 2 ° C · دقيقة -1. معدل منحدر أسرع قد يتسبب في سقالة لكسر.

فإن الغالبية العظمى من تركيزات الممكنة قالب الكربون يؤدي إلى سقالة متجانسة. ومن الواضح أن هناك عتبة تركيز الكربون الحرجة التي سوف سقالة متجانسة لا تشكل لأن الجسيمات YSZ أن تكون منفصلة عن بعضها البعض. ومع ذلك، لديها هذا السيناريو أيضا فائدة. واحد جولد تحميل التقليدية المنخفضة سقالة منطقة السطح مع جل تركيز عال من الكربون وتنفيذ نفس الإجراء تلبد خامل هو موضح هنا. وستكون النتيجة النانوية YSZ مزينة على سطح سقالة في تركيز جسيمات متناهية الصغر التي تسيطر عليها تركيز الجلوكوز في صياغة هلام.

وقد تم الإبلاغ عن البروبيلين التوليفات هلام أكسيد بالنسبة لعدد كبير من المعادن في الأدب. 17، 18، 19 بالإضافة إلى ذلك، يمكن للأكسيد البروبيلين التوليف هلام استيعاب المعادن متعددة في الأساس أي تركيبة مختلطة من المعادن التي يتم المطلوب. في حين كان الدافع وراء الدافع لهذا العمل من احتياجات خلية القطب الصلبة وقود الأكسيد، والنهج ينطبق على مجموعة واسعة من مختلطة والمعدن وأكاسيد لمجموعة واسعة من التطبيقات.

ومن المهم أن ندرك أنه إذا كانت درجة الحرارة تلبد عالية بما فيه الكفاية، والمعادن كربيد فاوإس إي إس تشكيل، بدلا من أكسيد. درجة الحرارة التي يحدث هذا يعتمد على المعادن محددة واحد هو استخدام. لYSZ، وجدنا أن مرحلة الزركونيوم كربيد تبدأ بتشكيل حول 1150 درجة مئوية، وكلها تقريبا من الزركونيوم في شكل من كربيد الزركونيوم من 1400 درجة مئوية. 14 لتلبد درجة حرارة أقل من 1300 درجة مئوية، كل من الزركونيوم يعود إلى مرحلة YSZ على إزالة قالب الكربون عن طريق الأكسدة. لتلبد درجات حرارة أعلى من 1300 درجة مئوية، نلاحظ كميات صغيرة من مرحلة أكسيد الزركونيوم أحادي. ومن المرجح أن فوق 1300 درجة مئوية، ويتم فصل بعض الجسيمات الزركونيوم كربيد بما فيه الكفاية من الإيتريوم بحيث التدفئة في الهواء إلى 700 ° C ليست طاقة حرارية كافية للانحلال كامل من الزركونيوم العودة الى YSZ. ومجموعتنا تدرس حاليا البيئات تلبد بديلة للتخفيف من تشكيل كربيد مع الحفاظ على القالب الكربون خلال تلبد.

باختصارماري، وأكسيد البروبيلين الجلوكوز نظام هلام لديها المرونة المعلقة في تحديد غير العضوية: العضوية النسبة، نوع من المعادن، وتشكيل مختلط المعادن لتحقيق مساحة سطح عالية nanomorphologies مختلطة معدن أكسيد عند درجات حرارة عالية.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

ليس لدينا شيء في الكشف عنها.

Acknowledgments

وأيد هذا العمل من قبل ويك فوريست قسم الكيمياء ومركز فورست لشؤون الطاقة والبيئة ويك، والاستدامة (سيس). نشكر تشارلز موني ومرفق تحليلية الأجهزة من جامعة ولاية كارولينا الشمالية للمساعدة مع التصوير SEM.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Zirconium(IV) chloride, 99.5+% Alfa Aesar 12104 Air sensitive
Yttium(III) nitrate hexadydrate, 99.9% Alfa Aesar 12898 Oxidizer
D+ Glucose Anhydrous, ≥99.5% US Biological Life Sciences G3050
(±)-Propylene Oxide, ≥99% Sigma Aldrich 110205 Extremely flammable
Ethanol 200 Proof Decon Laboratories, Inc. 2716GEA
Argon, 99.997% Airgas AR 300 Industrial grade

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Badwal, S. P. S., Giddey, S. S., Munnings, C., Bhatt, A. I., Hollenkamp, A. F. Emerging electrochemical energy conversion and storage technologies. Front. Chem. 2 (79), 1-28 (2014).
  2. Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. An examination of SOFC anode functional layers based on ceria in YSZ. J. Electrochem. Soc. 154 (7), B694-B699 (2007).
  3. Smith, B. H., Gross, M. D. A highly conductive oxide anode for solid oxide fuel cells. Electrochem. Solid-State Lett. 14 (1), B1-B5 (2011).
  4. Vo, N. M., Gross, M. D. The effect of vanadium deficiency on the stability of Pd and Pt catalysts in lanthanum strontium vanadate solid oxide fuel cell anodes. J. Electrochem. Soc. 159 (5), B641-B646 (2012).
  5. Sholklapper, T. Z., Jacobson, C. P., Visco, S. J., De Jonghe, L. C. Synthesis of dispersed and contiguous nanoparticles in solid oxide fuel cell electrodes. Fuel Cells. 8 (5), 303-312 (2008).
  6. Jiang, Z., Xia, C., Chen, F. Nano-structured composite cathodes for intermediate-temperature solid oxide fuel cells via an infiltration/impregnation technique. Electrochim. Acta. 55 (11), 3595-3605 (2010).
  7. Zhan, Z., Bierschenk, D. M., Cronin, J. S., Barnett, S. A. A reduced temperature solid oxide fuel cell with nanostructured anodes. Energy Environ. Sci. 4, 3951-3954 (2011).
  8. Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. Recent progress in SOFC anodes for direct utilization of hydrocarbons. J. Mater. Chem. 17, 3071-3077 (2007).
  9. Gross, M. D., Carver, K. M., Deighan, M. A., Schenkel, A., Smith, B. M., Yee, A. Z. Redox stability of SrNbxTi1-xO3-YSZ for use in SOFC anodes. J. Electrochem. Soc. 156 (4), B540-B545 (2009).
  10. Savaniu, C. D., Irvine, J. T. S. La-doped SrTiO3 as anode material for IT-SOFC. Solid State Ionics. 192 (1), 491-493 (2011).
  11. Choi, S., Shin, J., Kim, G. The electrochemical and thermodynamic characterization of PrBaCo2-xFexO5+δ (x=0,0.5,1) infiltrated into yttria-stabilized zirconia scaffold as cathodes for solid oxide fuel cells. J. Power Sources. 201, 10-17 (2012).
  12. Kungas, R., Kim, J. S., Vohs, J. M., Gorte, R. J. Restructuring porous YSZ by treatment in hydrofluoric acid for use in SOFC cathodes. J. Am. Ceram. Soc. 94 (7), 2220-2224 (2011).
  13. Jung, W., Dereux, J. O., Chueh, W. C., Hao, Y., Haile, S. M. High electrode activity of nanostructured, columnar ceria films for solid oxide fuel cells. Energy Environ. Sci. 5, 8682-8689 (2012).
  14. Cottam, M., Muhoza, S., Gross, M. D. Preserving nanomorphology in YSZ scaffolds at high temperatures via in situ carbon templating of hybrid materials. J. Amer. Ceram. Soc. 99 (8), 2625-2631 (2016).
  15. Alves, L. A., Silva, J. B. A., Giulietti, M. Solubility of D-Glucose in Water and Ethanol/Water Mixtures. J. Chem. Eng. Data. 52, 2166-2170 (2007).
  16. Thommes, M., Smarsly, B., Groenewolt, M., Ravikovitch, P. I., Neimark, A. V. Adsorption hysteresis of nitrogen and argon in pore networks and characterization of novel micro- and mesoporous silicas. Langmuir. 22, 756-764 (2006).
  17. Chervin, C. N., et al. A non-alkoxide sol-gel method for the preparation of homogeneous nanocrystalline powders of La0.85Sr0.15MnO3. Chem. Mater. 18, 1928-1937 (2006).
  18. Clapsaddle, B. J., Sprehn, D. W., Gash, A. E., Satcher, J. H. Jr, Simpson, R. L. A versatile sol-gel synthesis route to metal-silicon mixed oxide nanocomposites that contain metal oxides as a major phase. J. Non-Crystalline Solids. 350, 173-181 (2004).
  19. Gash, A. E., et al. Use of epoxides in the sol-gel synthesis of porous iron (III) oxide monoliths from Fe(III) salts. Chem. Mater. 13, 999-1007 (2001).

Tags

الهندسة، العدد 122، خلية وقود الأكسيد الصلب، واستقرت زركونيا اليتريا،
تصنيع درجة الحرارة عالية من ذات البنية النانومترية اليتريا-استقرت-زركونيا (YSZ) السقالات من قبل<em&gt; في الموقع</em&gt; الكربون النموذجيه Xerogels
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Muhoza, S. P., Cottam, M. A., Gross, More

Muhoza, S. P., Cottam, M. A., Gross, M. D. High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels. J. Vis. Exp. (122), e55500, doi:10.3791/55500 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter