Summary
פרוטוקול עבור בודה נקבובי, nanostructured התייצב-yttria-zirconia (YSZ) פיגומים בטמפרטורות בין 1000 ° C ו 1400 ° C מוצג.
Abstract
אנחנו מדגימים שיטה עבור ייצור בטמפרטורה גבוהה של zirconia התייצב-yttria נקבובי, nanostructured (YSZ, 8 mol yttria% - 92 zirconia mol%) פיגומים בעלי שטח פנים ספציפי מתכונן עד 80 מ '2 · g -1. בתמיסה מימית של מלח זירקוניום, מלח איטריום, וגלוקוז הוא מעורב עם פרופילן אוקסיד (PO) כדי ליצור ג'ל. הג'ל הוא מיובש בתנאי הסביבה להקים xerogel. Xerogel נלחץ לתוך כדורים ואז sintered באווירת ארגון. במהלך sintering, נוצר קרמיקת שלב YSZ ואת הרכיבים האורגניים מתפרקים, משאירים מאחוריהם פחמן אמורפי. הפחמן שנוצר באתרו משמש כתבנית קשה, שמירה על nanomorphology YSZ שטח פנים גבוהים ב sintering טמפרטורה. הפחמן מוסר לאחר מכן על ידי חמצון באוויר בטמפרטורה נמוכה, וכתוצאה מכך פיגום YSZ נקבובי, nanostructured. הריכוז של תבנית הפחמן ואת שטח הפיגום הסופי יכול להיות שיטתיly מכוון על ידי שינוי ריכוז הגלוקוז סינתזת ג'ל. ריכוז תבנית פחמן היה לכמת באמצעות אנליזה תרמוגרווימטרית (TGA), בגודל שטח באזור נקבובי ההפצה נקבעה על ידי מדידות ספיחה פיסיות, ואת המורפולוגיה התאפיינה באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורקים (SEM). טוהר שלב וגודל הגביש נקבע באמצעות דיפרקציה בקרני רנטגן (XRD). גישת המצאה זו מספקת רומן, פלטפורמה גמישה למימוש אזורי nanomorphologies משטח פיגום תקדים עבור יישומי המרת קרמיקה מבוססת אלקטרוכימי אנרגיה, למשל תא דלק מוצק תחמוצת אלקטרודות (SOFC).
Introduction
תא דלק תחמוצת המוצק (SOFC) טומן בחובו הבטחה גדולה כטכנולוגית המרת אנרגיה חלופית הדור היעיל של חשמל נקי. ההתקדמות 1 ניכר נעשה במחקר ופיתוח של טכנולוגיה זו; עם זאת, שיפורים בביצועי אלקטרודה עדיין נדרשים כדי להשיג מסחור אמין. האלקטרודה קרובה כוללת פיגום קרמיקה נקבובי עם חלקיקי electrocatalytic מקושטים על פני שטח הגרדום. גוף גדול של המחקר התמקד בהגדלת שטח הפנים של חלקיקי electrocatalytic כדי להגדיל את הביצועים, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 אבל יש מחקר מעט מאוד על הגדלת שטח הפנים הגרדום. הגדלת שטח הגרדוםהאזור הוא מאתגר כי הם sintered בטמפרטורות גבוהות, 1100 ° C עד 1500 מעלות צלזיוס.
פיגומים מעובדים על ידי sintering המסורתי בדרך כלל יש שטח פנים ספציפי של 0.1-1 מ '2 · g -1. 8, 9, 10, 11 ישנם כמה דיווחים על הגדלת שטח הפנים הגרדום. במקרה אחד, שטח הפנים של פיגום מדובקקת מסורתי התחזק בעקבות הפירוק ואת המשקעים של משטח הפיגום באמצעות חומצה הידרופלואורית, השיג שטח ספציפי של 2 מ '2 · g -1. 12 בחודש אחר, טמפרטורות גבוהות היו להימנע לחלוטין באמצעות בתצהיר ליזר פעמו, השיגו שטח ספציפי של 20 מ '2 · g -1. 13 הרציונל מאחורי הפיתוח של הטכניקה שלנו הייתה ליצור ייצור בעלות נמוכהתהליך מספק שטח פן פיגום תקדים ומשתמש טמפרטורות sintering מסורתיות כך שהתהליך יכול לאמץ בקלות. בעזרת הטכניקה דיווחה כאן, באזורי משטח פיגום עד 80 מ '2 · g -1 הוכחו תוך מעובדת בטמפרטורות sintering מסורתיות. 14
המחקר שלנו מונע בעיקר על ידי הנדסת אלקטרודה SOFC, אבל הטכניקה היא יותר רחבה החלימה שדות ויישומים אחרים. השיטה באופן כללי, יצירת תבניות פחמן באתרו היא גישה גמישה שיכול לייצר nanostructured, שטח פנים גבוהים חומרים קרמיים מעורבת-מתכת באבקה או טופס פיגום ספוגי. זה הוא גמיש כי רכב הקרמיקה המעורבת-המתכת, שטח פנים, נקבובי, ואת הגודל נקבובי כולם יכולים להיות מכוון באופן שיטתי. טמפרטורות גבוהות לעתים קרובות יש צורך ליצור את השלב הרצוי בקרמיקה מעורבת-מתכת, וכן גישה זו שומרת קרמיקה nanomorphology while המאפשר אחד כדי לבחור בעצם כל טמפרטורת עיבוד.
שיטה זו כרוכה הסינתזה של ג'ל מבוסס-תחמוצת-פרופילן היברידי אורגני-אורגני, עם ורכב להגדיר היטב של יוני מתכת ויחס של אורגני לתוכן אורגני. הג'ל הוא מיובש בתנאי הסביבה להקים xerogel. Xerogel הוא sintered באווירה ארגון בטמפרטורה הרצויה. לאחר החימום, המרכיב האורגני מתפרק משאירים מאחוריהם תבנית פחמן באתרו, אשר נשאר למשך sintering. תבנית פחמן מוסרת לאחר מכן על ידי חמצון בטמפרטורה נמוך באוויר, וכתוצאה מכך nanostructured, קרמיקה באזור גבוה משטח.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. פלטות Xerogel הכינו
- סינתזת ג'ל
- הוספת בר ומערבבים מגנט 25 מ"מ ו 113 מיליליטר מים ללא יוני מבחנת מיליליטר 500. מגנטי לערבב את המים ללא יונים בשיעור הגבוה שאינו יוצר מערבולת.
- לאט לאט מוסיפים 13.05 גרם (0.056 mol) של כלוריד זירקוניום נטול מים אל מים ללא יונים במרווחים קטנים. אחרי הכל של כלוריד זירקוניום נטול מים נמס, מוסיפים 53.29 גרם (0.296 mol) של גלוקוז אל הפתרון.
- אחרי הכל של גלוקוז מומס הפתרון, להוסיף 3.73 גר '(0.01 mol) של hexahydrate חנק איטריום לפתרון. הגדלת השיעור בחישה מגנטית כדי ~ 700 סל"ד ולחכות כל hexahydrate חנק איטריום לפזר בתמיסה.
- להוסיף 42 מ"ל של פרופילן אוקסיד לפתרון. המשך ערבוב ב ~ 700 סל"ד עבור פרופילן אוקסיד לערבב עם בתמיסה מימית. לאחר פרופילן אוקסיד הוא מעורבב עם בתמיסה מימית (~ 10 s), להקטין את t בחישה מגנטיתo ~ 150 סל"ד.
- המשך בחישה עד בר ומערבבים מגנטי הפסיק לזוז עקב היווצרות של קריש. הג'ל בדרך כלל יוצר בתוך 3 דקות.
הערות: הוספת כלוריד זירקוניום נטול מים כדי מים ללא יונים היא תגובה אקסותרמית מאוד הכלורי זירקוניום נטול יהיה בנוצה אם זה מתווסף מהר מדי.
הניסוח בסעיף 1.1. מתאים גלוקוז למתכות כוללות (זירקוניום + איטריום) יחס טוחן של 4.5: 1. חלק תוצאות הנציג כולל נתונים עבור גלוקוז כדי יחסי טוחנת מתכות סכים של 0: 1, 2.25: 1, ו 4.5: 1. כמות הגלוקוז הניסוח מוגבלת רק על ידי המסיסות של גלוקוז בתמיסה. לעיון, המסיסות המרבית של גלוקוז במים בטמפרטורה של 20 מעלות צלזיוס היא 47.8% WT. 15
- הזדקנות ושטיפת ג'ל
- בחוזקה לכסות את כוס המכילה ג'ל עם Parafilm ולתת אותו גיל 24 h ידי השארת הכוס מכוסה בטמפרטורת החדר.
- הסר את הכיסוי מן הקנקן למזוג נוזל על גבי הג'ל.
- מוסיפים 300 מ"ל של אתנול אבסולוטי אל מבחנה המכילה ג'ל, בחוזקה לכסות את הכוס עם Parafilm, ולהשאיר את הגביע מכוסה בטמפרטורת החדר למשך 24 שעות.
- חזור על שלב 1.2.3 פעמים נוספות עבור סכום כולל של שלוש כביסות אתנול פני תקופה כוללת של 72 h.
- ייבוש ג'ל לתוך Xerogel
- הסר את הג'ל מהקנקן ולמקם אותו בצלחת מתאדה פורצלן 2 L (24 סנטימטרים קוטר חיצוניים העליון) בעזרת מרית במעבדה.
- לשבור את הג'ל לתוך כ 1 ס"מ x 1 ס"מ חתיכות עם מרית פרושים החלקים מעל פני השטח של המנה מתאדים.
- תן החתיכות ג'ל לייבוש בתנאי סביבה למשך שבוע או עד הג'ל הוא יבש. הג'ל נחשב יבש כשזה ניתן לטחון לאבקה דקה.
- טוחנים את כל xerogel לאבקה דקה עם מכתש ועלי.
הערה: לאחר ג'ל יבש, זהנחשב xerogel כי הוא היה מיובש בתנאי סביבה.
- לחיצה על Xerogel לתוך גלולה
- מניחים 1 גרם של אבקת xerogel לתוך למות העיתונות גלולה גלילי בקוטר של 13 מ"מ.
- באמצעות עיתונות הידראולית, להחיל 22 kN בכוח עבור 90 s ללחוץ על ג'ל xerogel לתוך גלולה.
- לאט לאט לשחרר את הכוח ליישם על ידי העיתונות. לאט להוציא את הכדור החוצה למות גלולה ולאחר מכן להסיר בזהירות את הגלולה.
2. Sintering גלולה Xerogel באווירה אינרטי
- מניח את גלולת xerogel תתפס אלומינה או צלחת zirconia התייצב-yttria ו לטעון את הצלחת למרכז תנור צינור.
- זרימת ארגון בשיעור של שליש הנפח של הצינור עובד לדקה. זו תואמת את קצב זרימת ארגון של 750 מיליליטר · min -1 עבור צינור העבודה המשמש בעבודה זו. Vent משקע הגז במנדף.
- זרימת ארגון לכוורו דקות 15 לפחותefore מתחיל לחמם את תנור הצינור.
- כאשר הוא זורם ארגון ברציפות בקצב קבוע, תכנית בקר טמפרטורת תנור צינור ללוח זמני החימום הבא:
- החזק בטמפרטורת החדר למשך 15 דקות.
- מחממים עד 850 מעלות צלזיוס בקצב הרמפה של 5 מעלות צלזיוס · min -1.
- מחממים לטמפרטורה הרצויה sintering בקצב הרמפה של C ° 2 · min -1.
- החזק את הטמפרטורה sintering הרצוי עבור 2 h.
- מצננים 850 ° C בקצב הרמפה של 2 מעלות צלזיוס · min -1.
- מצננים לטמפרטורת החדר בקצב הרמפה של C ° 5 · min -1.
- הפעל את התוכנית ולבדוק שוב כי תנור צינור מתחמם בעקבות לוח הזמנים שנקבע בסעיף 2.3.
- הסר גלול מכבשן הצינור אחרי תכנית החימום השלימה.
3. קביעת ריכוז תבנית פחמן
- חותכים חתיכה ~ 50 מ"ג מתוךxerogel גלולה מדובקקת עם סכין שירות לטחון אותו לאבקה דקה עם מרגמה אגת ועלי.
- מקום ~ 50 מ"ג של אבקת קנס לתוך כוס מדגם אלומינה עבור אנליזה תרמוגרווימטרית.
- באמצעות נתח טרמוגרווימטריים (TGA), לחמם את המדגם בשיעור של 10 ° C · min -1 מ טמפרטורת הסביבה עד 1200 ° C תוך זורם אוויר מעל המדגם בשיעור של 100 מ"ל · min -1.
- חשב את אחוז השינוי במשקל המתרחשת בין ~ 350 ° C ו ~ 700 ° C. אחוז משקל זה התואם לתוכן פחמן הכולל במדגם.
הערה: אם עלייה במשקל מתרחשת C 350 ° עד 700 ° C טווח, שלב קרביד יצר ואת החישוב של תוכן הפחמן הוא יותר מורכב. עבור במקרה זה, עיין חישובים המתוארים בספרות. 14 ניתוח יסודות פחמן נעשה שימוש כדי לאשר תוכן פחמן ניתן לחשב ממדידות TGA.
4. משטח גבוה הכנת פיגום YSZ פינה ידי הסרת תבנית פחמן
- מניח את גלולת xerogel מדובקקת בתוך כור היתוך אלומינה.
- מניח את כור ההיתוך לתוך כבשן תיבה 700 מעלות צלזיוס למשך 2 h.
- מוציאים בזהירות את כור ההיתוך חם מכבשן תיבת עם מלקחיים כור ההיתוך נירוסטה ומצננים לטמפרטורת החדר במשך שעה אחת לפני הסרת פיגום YSZ נקבובי, לבן.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
טוהר שלב אושרה על ידי קרני ה- X עקיפה (XRD) כפי שדווח בעבר על ידי Cottam ואח. 14 YSZ פיגום באזור מסוים השטח כפונקציה של ריכוז תבנית פחמן מוצג באיור 1. הריכוז מוצג כאחוז הנפח של מוצקים סכים גלולת xerogel מדובקקת. ריכוז תבנית הפחמן מגדיל באופן שיטתי ככל שעלה ריכוז הגלוקוז ניסוח ג'ל. כפי שניתן לראות בתרשים 1, פני השטח המבוקש מגדיל באופן שיטתי מן 10 מ '2 · g -1 עד 68 מ' 2 · g -1 ידי הגדלת גלוקוז: מתכות יחס טוחן מ 0: 1 על 4.5: 1.
ריכוז תבנית פחמן היה לכמת באמצעות TGA (איור 2). ריכוז תבנית פחמן היה% 4 WT ו 64% WT של מוצקים סך גלוקוז: מתכותיחסים טוחנים של 0: 1 ו 4.5: 1. צפיפות YSZ של 5.9 גרם · ס"מ 3 ו צפיפות הפחמן של 2.15 g · ס"מ 3 שימשו כדי להמיר בין אחוז משקל ואחוז נפח.
איור 3 מציג מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) תמונות של xerogel YSZ עם וללא תוסף גלוקוז. דגימות הן היו sintered דומה ב 1150 ° C ב ארגון ו שרוף באוויר ב 700 מעלות צלזיוס. החלקיקים של xerogel YSZ עם תוסף גלוקוז כמה פעמים קטנים מאלה ללא תוסף גלוקוז. היווצרות חלקיקים קטנים על ידי הוספת גלוקוז אל ג'ל עולה בקנה אחד עם התוכן ושטח פן פחמן הגבוה שלהם.
איור 4 מציג דפוסי XRD של שיא YSZ החזק עבור פיגומים YSZ כפונקציה של גלוקוז: יחס טוחנת מתכות. גודל הגביש חושב באמצעות הפסגות האלה ואת משוואת Scherrer.גודל גביש ירד מ 22 ננומטר ל 12 ננומטר עד 9 ננומטר כמו גלוקוז: מתכות יחס טוחן הוגדל מ 0: 1 על 2.25: 1 ל 4.5: 1. התקדמות גודל הגביש עולה בקנה אחד עם העלייה שנצפתה שטח פנים עם גלוקוז הגדלה: מתכות יחס טוחן.
איור 5 מציג את התפלגות הגודל נקבובי פיגום YSZ כפונקציה של גלוקוז: יחס טוחנת מתכות. הספיחה / נתוני desorption נאספו עם מכשיר ספיחה פיזי, וכי המדובר חישוב גדלים נקבוביים בין 2 ננומטר ו 14 ננומטר. התפלגות הגודל הנקבובי מחושבת מנתונים ספיחה N 2 מוצגת ציור 5a. רק 2.25: 1 גלוקוז: נתוני יחס מתכות טוחנים מראים לכל היותר. מאז המכשור הוגבל באיתור 14 הנקבוביות ננומטר, הנקבוביות הפצות גודל מנתונים desorption 2 N חושבו גם, 5b איור. נתוני Desorption נוטים להראות "מלאכותי4; הפצות גודל נקבובי צרות "מלאכותי" קטן נקבובי 16; עם זאת, נתוני desorption מספקים תובנה רבות יותר לגבי ההתקדמות של התפלגות גודל נקבובית מנתוני הספיחה. ההבדלים בחלוקת גודל נקבובי עבור ספיחה ונתוני desorption מושווית הטוב ביותר עבור 2.25: גלוקוז 1: נתוני מתכות באיור 5. השיא של התפלגות הגודל הנקבובי נע בין 10 ננומטר ל 7 ננומטר ואת ההפצה היא צרה. מבצעים השלכה על 4.5: 1 הנתונים, נראה סביר להניח השיא של התפלגות הגודל הנקבובי הוא בטווח 16-20 ננומטר. בסך הכל, מופעי איור 5 הוא את המספר של הנקבוביות וגודל נקבוביים להגדיל עם עלייה ברמת הגלוקוז: מתכות יחס טוחן.
איור 1: שטח הפנים פיגום YSZ כפונקציה של ריכוז גלוקוז תבנית פחמן: metals יחס טוחן. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 2: TGA עיקולים ב זורם אוויר עבור xerogels עם גלוקוז: יחסי טוחנת מתכת של 0: 1 ו 4.5: 1 sintered ב 1150 ° C ב ארגון עבור 2 h. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 3: micrographs SEM של פיגומים YSZ עבור גלוקוז: מתכות טוחנת יחס של (א) 4.5: 1 ו (ב) 0: 1. Xerogels היו sintered ב ארגון ב 1150 מעלות צלזיוס למשך 2 שעות ולאחר מכן מחומם באוויר ב 700 מעלות צלזיוס. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 4: XRD של שיא YSZ החזק עבור פיגומים YSZ כפונקציה של גלוקוז: יחס טוחנת מתכות. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 5: פיגום YSZ Dollimore-Heal הפצת גודל נקבובי כפונקציה של גלוקוז: מתכות יחס טוחן מחושב מ (א) N 2 נתוני ספיחה ו (ב) N 2 נתוני desorption.ד / 55,500 / 55500fig5large.jpg" target = '_ blank'> אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
עם גישת בניית תבנית באתרו זה פחמן, אחד יכול ליצור ולשמר nanomorphology ב-תחמוצות מעורבת מתכת בטמפרטורות sintering פיגום קרמיקה מסורתית. תחומי השטח וכתוצאה מכך הם עד 80 פעמים גבוהות יותר מאשר פיגומים מדובקקת מסורתי ועד 4 פעמים גבוהות יותר מאשר פיגומים המפוברקים על ידי טכניקות בתצהיר מורכבות. 14 מערכת ג'ל תחמוצת-גלוקוז פרופילן היא מאוד גמישה עבור כוונון הריכוז של תבנית פחמן, המאפשר אחד כדי לשלוט על ריכוז תבנית פחמן שיטתי בין 10 כרך% פחמן כמעט 100 כרך% פחמן.
ישנם שלושה שלבים קריטיים ההליך. ראשית, פרופילן אוקסיד חייב להיות מעורב גם עם בתמיסה המימית כדי ליצור את ג'ל (שלב 1.1.4). מטרה זו מושגת על ידי ערבוב בסל"ד ~ 700 בעוד פרופילן אוקסיד מתווסף. אם הפתרון הוא לא ערר turbulently, פרופילן אוקסיד תהווה בשכבה נפרדת מעל הפתרון e מימי ואת הג'ל לא יהווה. שנית, הצינור עובד חייב להיות סמוק עם ארגון בטרם חימום תנור הצינור עבור sintering (שלב 2.2). מטרה זו מושגת על ידי זורם ארגון עבור 15 דקות בקצב של שליש נפח של הצינור עובד לדקה. בנוסף, הצינור עובד חייב להיות דליפה הדוקה כדי למנוע אוויר מלהיכנס צינור העבודה במהלך sintering. חמצן מהאוויר תהרוס את התבנית הפחמן על ידי חמצון של פחמן דו-חמצני. שלישית, שיעור הרמפה sintering מ 850 ° C לטמפרטורת sintering לא יעלה על 2 מעלות צלזיוס · min -1. שיעור רמפה מהר יכול לגרום הפיגום כדי לשבר.
רוב ריכוז תבנית פחמן אפשרית יגרום פיגום מונוליטי. ברור, יש סף ריכוז הפחמן קריטי שבה פיגום מונוליטי לא יהווה כי חלקיקי YSZ יהיו מנותקים זה מזה. עם זאת, התרחיש הזה יש גם שירות. ג אחתולד לטעון פיגום שטח פנים מסורתי נמוך עם ג'ל ריכוז גבוה הפחם ולבצע את הליך sintering אינרטי באותו מתואר כאן. התוצאה תהיה חלקיקי YSZ מקושטים על פני פיגום ריכוז ננו-חלקיקים בשליטת ריכוז הגלוקוז ניסוח ג'ל.
סינתזות ג'ל פרופילן אוקסיד דווחו על מספר רב של מתכות בספרות. 17, 18, 19 בנוסף, סינתזת ג'ל פרופילן אוקסיד יכולה להכיל מתכות מרובות רכב מעורב מתכת כלשהי למעשה כי הוא רצוי. בעוד המוטיבציה לעבודה זו הונעה על ידי צרכימי אלקטרודה תא דלק תחמוצת מוצקים, הגישה ישימה עבור מגוון רחב של תחמוצות מעורבות מתכת עבור מגוון רחב של יישומים.
חשוב להבין כי אם הטמפרטורה sintering הוא מספיק גבוה, מתכת-קרביד PHASES תהווה, ולא התחמוצת. הטמפרטורה שבה זה קורה תלוי המתכות הספציפיות אחד משתמש. עבור YSZ, מצאנו כי שלב קרביד זירקוניום מתחילה להיווצר סביב 1150 ° C וכמעט כל זירקוניום הוא בצורת קרביד זירקוניום ידי 1400 מעלות צלזיוס. 14 לטמפרטורות sintering מתחת 1300 מעלות צלזיוס, כל זירקוניום יחזרו בשלב YSZ על הסרת תבנית הפחמן על ידי חמצון. עבור sintering בטמפרטורות מעל 1300 ° C, אנו רואים כמויות קטנות של שלב תחמוצת זירקוניום monoclinic. סביר להניח כי מעל 1300 ° C, כמה חלקיקים קרביד זירקוניום מופרדים מספיק מן איטריום כך חימום אוויר כדי 700 מעלות צלזיוס אינו מספיק אנרגיה תרמית עבור פירוק מוחלט של זירקוניום בחזרה YSZ. הקבוצה שלנו כרגע שוקלת בסביבות sintering תחליף למתן היווצרות קרביד תוך שמירה על תבנית הפחמן במהלך sintering.
בסכוםמרי, מערכת ג'ל התחמוצת-גלוקוז פרופילן יש גמישות מצטיינת הציון האורגני: היחס אורגני, הסוג של מתכות, ואת ההרכב-מתכת המעורבת למימוש nanomorphologies המעורב-metal-oxide שטח פנים גבוהים בטמפרטורות גבוהות.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
יש לנו מה למסור.
Acknowledgments
עבודה זו נתמכה על ידי המחלקה לכימיה ווייק פורסט ואת שרות מרכז יער עבור אנרגיה, סביבה, וקיימים (Cees). אנו מודים צ'ארלס מוני ואת מתקן מכשור אנליטי של צפון קרוליינה סטייט לקבלת סיוע הדמיה SEM.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Zirconium(IV) chloride, 99.5+% | Alfa Aesar | 12104 | Air sensitive |
| Yttium(III) nitrate hexadydrate, 99.9% | Alfa Aesar | 12898 | Oxidizer |
| D+ Glucose Anhydrous, ≥99.5% | US Biological Life Sciences | G3050 | |
| (±)-Propylene Oxide, ≥99% | Sigma Aldrich | 110205 | Extremely flammable |
| Ethanol 200 Proof | Decon Laboratories, Inc. | 2716GEA | |
| Argon, 99.997% | Airgas | AR 300 | Industrial grade |
References
- Badwal, S. P. S., Giddey, S. S., Munnings, C., Bhatt, A. I., Hollenkamp, A. F. Emerging electrochemical energy conversion and storage technologies. Front. Chem. 2 (79), 1-28 (2014).
- Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. An examination of SOFC anode functional layers based on ceria in YSZ. J. Electrochem. Soc. 154 (7), B694-B699 (2007).
- Smith, B. H., Gross, M. D. A highly conductive oxide anode for solid oxide fuel cells. Electrochem. Solid-State Lett. 14 (1), B1-B5 (2011).
- Vo, N. M., Gross, M. D. The effect of vanadium deficiency on the stability of Pd and Pt catalysts in lanthanum strontium vanadate solid oxide fuel cell anodes. J. Electrochem. Soc. 159 (5), B641-B646 (2012).
- Sholklapper, T. Z., Jacobson, C. P., Visco, S. J., De Jonghe, L. C. Synthesis of dispersed and contiguous nanoparticles in solid oxide fuel cell electrodes. Fuel Cells. 8 (5), 303-312 (2008).
- Jiang, Z., Xia, C., Chen, F. Nano-structured composite cathodes for intermediate-temperature solid oxide fuel cells via an infiltration/impregnation technique. Electrochim. Acta. 55 (11), 3595-3605 (2010).
- Zhan, Z., Bierschenk, D. M., Cronin, J. S., Barnett, S. A. A reduced temperature solid oxide fuel cell with nanostructured anodes. Energy Environ. Sci. 4, 3951-3954 (2011).
- Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. Recent progress in SOFC anodes for direct utilization of hydrocarbons. J. Mater. Chem. 17, 3071-3077 (2007).
- Gross, M. D., Carver, K. M., Deighan, M. A., Schenkel, A., Smith, B. M., Yee, A. Z. Redox stability of SrNbxTi1-xO3-YSZ for use in SOFC anodes. J. Electrochem. Soc. 156 (4), B540-B545 (2009).
- Savaniu, C. D., Irvine, J. T. S. La-doped SrTiO3 as anode material for IT-SOFC. Solid State Ionics. 192 (1), 491-493 (2011).
- Choi, S., Shin, J., Kim, G. The electrochemical and thermodynamic characterization of PrBaCo2-xFexO5+δ (x=0,0.5,1) infiltrated into yttria-stabilized zirconia scaffold as cathodes for solid oxide fuel cells. J. Power Sources. 201, 10-17 (2012).
- Kungas, R., Kim, J. S., Vohs, J. M., Gorte, R. J. Restructuring porous YSZ by treatment in hydrofluoric acid for use in SOFC cathodes. J. Am. Ceram. Soc. 94 (7), 2220-2224 (2011).
- Jung, W., Dereux, J. O., Chueh, W. C., Hao, Y., Haile, S. M. High electrode activity of nanostructured, columnar ceria films for solid oxide fuel cells. Energy Environ. Sci. 5, 8682-8689 (2012).
- Cottam, M., Muhoza, S., Gross, M. D. Preserving nanomorphology in YSZ scaffolds at high temperatures via in situ carbon templating of hybrid materials. J. Amer. Ceram. Soc. 99 (8), 2625-2631 (2016).
- Alves, L. A., Silva, J. B. A., Giulietti, M. Solubility of D-Glucose in Water and Ethanol/Water Mixtures. J. Chem. Eng. Data. 52, 2166-2170 (2007).
- Thommes, M., Smarsly, B., Groenewolt, M., Ravikovitch, P. I., Neimark, A. V. Adsorption hysteresis of nitrogen and argon in pore networks and characterization of novel micro- and mesoporous silicas. Langmuir. 22, 756-764 (2006).
- Chervin, C. N., et al. A non-alkoxide sol-gel method for the preparation of homogeneous nanocrystalline powders of La0.85Sr0.15MnO3. Chem. Mater. 18, 1928-1937 (2006).
- Clapsaddle, B. J., Sprehn, D. W., Gash, A. E., Satcher, J. H. Jr, Simpson, R. L. A versatile sol-gel synthesis route to metal-silicon mixed oxide nanocomposites that contain metal oxides as a major phase. J. Non-Crystalline Solids. 350, 173-181 (2004).
- Gash, A. E., et al. Use of epoxides in the sol-gel synthesis of porous iron (III) oxide monoliths from Fe(III) salts. Chem. Mater. 13, 999-1007 (2001).
