Summary
Se presenta un protocolo para la fabricación de andamios porosos, nanoestructurado estabilizada con itria-zirconia (YSZ) a temperaturas entre 1000 ° C y 1400 ° C.
Abstract
Demostramos un método para la fabricación de alta temperatura de poroso, nanoestructurado estabilizada con itria-zirconia (YSZ, 8% en moles de itria - 92% en moles de óxido de circonio) andamios con sintonizables áreas superficiales específicas de hasta 80 m 2 · g -1. Una solución acuosa de una sal de circonio, la sal de itrio, y la glucosa se mezcla con óxido de propileno (PO) para formar un gel. El gel se seca en condiciones ambientales para formar un xerogel. El xerogel se presiona en gránulos y después se sinteriza en una atmósfera de argón. Durante la sinterización, un YSZ formas fase cerámica y los componentes orgánicos se descomponen, dejando tras de carbono amorfo. El carbono formado in situ sirve como molde duro, la preservación de una nanomorphology área YSZ alta superficie a la temperatura de sinterización. El carbono se elimina posteriormente por oxidación en aire a baja temperatura, resultando en una poroso, andamio nanoestructurado YSZ. La concentración de la plantilla de carbono y el área final superficie andamio puede ser sistemáticaLy sintonizada variando la concentración de glucosa en la síntesis de gel. La concentración de molde de carbono se cuantificó mediante análisis termogravimétrico (TGA), la distribución de área superficial y tamaño de poro se determinó mediante mediciones de adsorción física, y la morfología se caracterizó usando microscopía electrónica de barrido (SEM). pureza de fase y tamaño de los cristalitos se determinó usando difracción de rayos X (XRD). Este enfoque de fabricación proporciona una novela, plataforma flexible para la realización de zonas de superficie de andamio sin precedentes y nanomorphologies para aplicaciones de conversión de energía electroquímica a base de cerámica, por ejemplo de células de combustible de óxido sólido (SOFC) electrodos.
Introduction
La célula de combustible de óxido sólido (SOFC) es una gran promesa como una tecnología alternativa de conversión de energía para la generación eficiente de energía eléctrica limpia. Se ha hecho un progreso considerable 1 en la investigación y el desarrollo de esta tecnología; Sin embargo, las mejoras en el rendimiento del electrodo siguen siendo necesarios para lograr la comercialización fiable. El electrodo a menudo comprende un andamio de cerámica porosa con partículas electrocatalíticas decorados en la superficie del andamio. Un gran cuerpo de investigación se ha centrado en aumentar el área superficial de las partículas electrocatalíticas para aumentar el rendimiento, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, pero hay muy poca investigación en el aumento de la superficie del andamio. El aumento de la superficie del andamiozona es difícil debido a que se sinterizan a altas temperaturas, 1100 ° C a 1500 ° C.
Los andamios procesados por sinterización tradicional típicamente tienen un área de superficie específica de 0,1-1 m 2 · g -1. 8, 9, 10, 11 Hay unos pocos informes sobre el aumento de la superficie del andamio. En un caso, el área superficial de un andamio tradicionalmente sinterizado se mejoró por disolución y precipitación de la superficie de andamio utilizando ácido fluorhídrico, el logro de un área superficial específica de 2 m 2 · g -1. 12 En otra, las altas temperaturas se evitaron por completo mediante el uso de deposición por láser pulsado, el logro de un área de superficie específica de 20 m 2 · g -1. 13 La razón de ser del desarrollo de nuestra técnica era crear una fabricación de bajo costeproceso que proporciona áreas de superficie de andamio sin precedentes y utiliza temperaturas de sinterización tradicionales para que el proceso se puede adoptar fácilmente. Con la técnica informó aquí, áreas de superficie andamio de hasta 80 m 2 · g -1 se han demostrado mientras que se procesa a temperaturas de sinterización tradicionales. 14
Nuestra investigación está motivada principalmente por la ingeniería electrodo de SOFC, pero la técnica es más ampliamente aplicable a otros campos y aplicaciones. Generalmente, el método de plantillas de carbono in situ es un enfoque flexible que puede producir nanoestructurado, de metal mixto materiales cerámicos de alta área superficial en la forma de polvo o armazón poroso. Es flexible porque la composición cerámica-metal mixto, área superficial, porosidad y tamaño de poro se pueden todos ser sintonizado de manera sistemática. Las altas temperaturas son a menudo necesarios para formar la fase deseada en cerámica-metálicos mixtos, y este enfoque conserva nanomorphology cerámica while que permite a uno elegir esencialmente cualquier temperatura de procesamiento.
Este método implica la síntesis de un gel a base de propileno-óxido inorgánico-orgánico híbrido, con una estequiometría bien definir de iones de metal y la proporción de inorgánico a contenido orgánico. El gel se seca en condiciones ambientales para formar un xerogel. El xerogel se sinteriza en una atmósfera de argón a la temperatura deseada. Tras el calentamiento, el componente orgánico se descompone dejando atrás una plantilla de carbono in situ, que se mantiene durante la duración de la sinterización. La plantilla de carbono se elimina posteriormente por oxidación a baja temperatura en el aire, resultando en una nanoestructurado, de alta área de superficie cerámica.
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Protocol
1. Preparación de pellets de xerogel
- gel de síntesis
- Añadir una barra de agitación magnética 25 mm y 113 ml de agua desionizada a un vaso de precipitados de 500 ml. Magnéticamente agitar el agua desionizada a la tasa más alta que no forma un vórtice.
- Añadir lentamente 13,05 g (0,056 mol) de cloruro de circonio anhidro al agua desionizada en pequeños incrementos. Después de todo el cloruro de circonio anhidro se ha disuelto, añadir 53,29 g (0,296 mol) de glucosa a la solución.
- Después de toda la glucosa se ha disuelto en la solución, añadir 3,73 g (0,01 mol) de hexahidrato de nitrato de itrio a la solución. Aumentar la tasa de agitación magnética a ~ 700 rpm y esperar a que todo el hexahidrato de nitrato de itrio de disolver en solución.
- Añadir 42 ml de óxido de propileno a la solución. Continuar la agitación a ~ 700 rpm para el óxido de propileno para mezclar con la solución acuosa. Una vez que el óxido de propileno se mezcla con la solución acuosa (~ 10 s), disminuir la magnética t agitarO ~ 150 rpm.
- Continuar agitando hasta que la barra de agitación magnética ha dejado de moverse debido a la formación del gel. El gel se forma típicamente a menos de 3 min.
NOTAS: Adición de cloruro de circonio anhidro a agua desionizada es una reacción altamente exotérmica y el cloruro de circonio anhidro se plume si se añade demasiado rápidamente.
La formulación proporcionada en la Sección 1.1. corresponde a una glucosa a los metales totales (circonio + itrio) relación molar de 4,5: 1. La sección de resultados representativo incluye datos para la glucosa a las relaciones de metales molar total de 0: 1, 2,25: 1, y 4,5: 1. La cantidad de glucosa en la formulación sólo está limitado por la solubilidad de la glucosa en la solución. Para referencia, la solubilidad máxima de la glucosa en agua a 20 ° C es 47,8% en peso. 15
- El envejecimiento y el lavado del gel
- Estrechamente cubrir el vaso de precipitados que contiene el gel con Parafilm y se deja edad durante 24 h dejando el vaso de precipitados tapado a temperatura ambiente.
- Retire la tapa del vaso de precipitados y decantar el líquido en la parte superior del gel.
- Añadir 300 ml de etanol absoluto al vaso de precipitados que contiene el gel, fuertemente Cubrir el vaso con Parafilm, y dejar el vaso de precipitados cubierto a temperatura ambiente durante 24 h.
- Repita el paso 1.2.3 dos veces más para un total de tres lavados de etanol durante un periodo total de 72 h.
- Secar el gel en un xerogel
- Retire el gel del vaso de precipitados y colocarlo en un plato de evaporación 2 L porcelana (24 cm fuera de la parte superior de diámetro) usando una espátula de laboratorio.
- Romper el gel en aproximadamente 1 cm x 1 cm pedazos con una espátula y hacia fuera las piezas sobre la superficie de la cápsula de evaporación.
- Deje que las piezas de gel se secan en condiciones ambiente durante una semana o hasta que el gel se seque. El gel se considera seco cuando se puede moler en un polvo fino.
- Triturar todo el xerogel en un polvo fino con un mortero y mano de mortero.
NOTA: Una vez que el gel se seque, esconsiderado un xerogel porque se secó en condiciones ambientales.
- Al pulsar el xerogel en un gránulo
- Colocar 1 g de polvo de xerogel en una matriz cilíndrica pellet de prensa con un diámetro de 13 mm.
- Usando una prensa hidráulica, se aplican 22 kN de fuerza de 90 s para presionar el gel xerogel en un gránulo.
- liberar lentamente la fuerza aplicada por la prensa. expulsar lentamente la pastilla fuera de la matriz de pellets y luego retirar cuidadosamente el sedimento.
2. sinterización del xerogel de pellets en una atmósfera inerte
- Coloque el pellet xerogel sobre una alúmina o una placa de zirconia estabilizada con itria y cargar la placa en el centro de un horno de tubo.
- Flujo de argón a una velocidad de un tercio del volumen del tubo de trabajo por minuto. Esto corresponde a una tasa de flujo de argón de 750 ml · min-1 para el tubo de trabajo utilizado en este trabajo. Vent la salida de gas a una campana de humos.
- Flujo de argón durante al menos 15 min bntes de empezar a calentar el horno de tubo.
- Mientras que fluye continuamente argón a una velocidad constante, el programa del controlador de temperatura horno de tubo con el siguiente programa de calentamiento:
- Mantenga a temperatura ambiente durante 15 min.
- Calentar a 850 ° C a una velocidad de rampa de 5 ° C · min-1.
- Calentar a la temperatura de sinterización deseada a una velocidad de rampa de 2 ° C · min-1.
- Se mantiene a la temperatura de sinterización deseada durante 2 h.
- Enfriar a 850 ° C a una velocidad de rampa de 2 ° C · min-1.
- Enfriar a temperatura ambiente a una velocidad de rampa de 5 ° C · min-1.
- Iniciar el programa y de doble comprobación de que el horno de tubo está calentando siguiendo el esquema proporcionado en la sección 2.3.
- Eliminar pellet desde el horno de tubo después de que el programa de calentamiento se ha completado.
3. Determinación de concentración de molde Carbon
- Cortar una pieza mg ~ 50 fuera de lapellet xerogel sinterizado con un cuchillo y se muele en un polvo fino con un mortero de ágata y mano de mortero.
- Place ~ 50 mg del polvo fino en una copa de muestra de alúmina para el análisis termogravimétrico.
- El uso de un analizador termogravimétrico (TGA), calentar la muestra a una velocidad de 10 ° C · min -1 desde temperatura ambiente hasta 1200 ° C, mientras que fluye aire sobre la muestra a una velocidad de 100 ml · min-1.
- Calcular el porcentaje de cambio en el peso que se produce entre ~ 350 ° C y ~ 700 ° C. Este porcentaje en peso corresponde al contenido total de carbono en la muestra.
NOTA: Si se produce un aumento de peso en el 350 ° C a 700 ° C gama, una fase de carburo se ha formado y el cálculo del contenido de carbono es más compleja. Para este caso, por favor refiérase a los cálculos descritos en la literatura. 14 Carbon análisis elemental se ha utilizado para confirmar que el contenido de carbono se puede calcular a partir de mediciones de TGA.
4. Preparación de alta Superficie YSZ Andamios de la eliminación de carbono plantilla
- Coloque el pellet xerogel sinterizado en un crisol de alúmina.
- Colocar el crisol en un horno de caja a 700 ° C durante 2 h.
- Retirar con cuidado el crisol caliente desde el horno de caja con pinzas de crisol de acero inoxidable y permitir que se enfríe a temperatura ambiente durante una hora antes de retirar el porosa, andamio YSZ blanco.
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Representative Results
Pureza de fase se confirmó por difracción de rayos X (XRD) como se informó anteriormente por Cottam et al. 14 YSZ andamio área superficial específica como una función de la concentración de plantilla de carbono se muestra en la Figura 1. La concentración se muestra como el porcentaje en volumen de sólidos totales en el sedimento xerogel sinterizado. La concentración de molde de carbono aumenta sistemáticamente con el aumento de la concentración de glucosa en la formulación de gel. Como se muestra en la Figura 1, la superficie específica aumenta sistemáticamente de 10 m 2 · g -1 a 68 m 2 · g -1 mediante el aumento de las de glucosa: metales relación molar de 0: 1 a 4,5: 1.
La concentración de molde de carbono se cuantificó mediante TGA (Figura 2). La concentración de molde de carbono fue de 4% en peso y 64% en peso de sólidos totales para la glucosa: metalesrelaciones molares de 0: 1 y 4,5: 1. Una densidad de YSZ de 5,9 g · cm 3 y una densidad de carbono de 2,15 g · cm 3 se utilizaron para convertir entre ciento en peso y por ciento en volumen.
La Figura 3 muestra imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) de la xerogel YSZ con y sin el aditivo de la glucosa. Ambas muestras fueron sinterizadas de manera similar a 1150 ° C en atmósfera de argón, y se quema a cabo en aire a 700 ° C. Las partículas de YSZ xerogel con aditivo glucosa son varias veces más pequeño que aquellos sin aditivo glucosa. La formación de partículas más pequeñas mediante la adición de glucosa para el gel es consistente con su alto contenido de carbono y área de superficie.
La Figura 4 muestra los patrones de difracción de rayos X del pico de YSZ más fuerte para andamios YSZ como una función de la glucosa: relación molar metales. El tamaño de los cristalitos se calculó utilizando estos picos y la ecuación de Scherrer.El tamaño de los cristalitos se redujo de 22 nm a 12 nm a 9 nm como la glucosa: metales relación molar se aumentó de 0: 1 a 2,25: 1 a 4,5: 1. La progresión tamaño de los cristalitos es consistente con el aumento observado en el área superficial con el aumento de glucosa: relación molar metales.
La Figura 5 muestra la distribución de tamaño de poro YSZ andamio como una función de la glucosa: relación molar metales. Los datos de adsorción / desorción se recogió con un instrumento de la adsorción física, que se limita a calcular los tamaños de poro entre 2 nm y 14 nm. La distribución del tamaño de poro calculada a partir de N 2 datos de adsorción se muestra en la Figura 5a. Sólo el 2,25: 1 de glucosa: relación molar metales datos muestran un máximo. Dado que la instrumentación se limita a la detección de 14 poros nm, poro también se calcularon las distribuciones de tamaño de los datos de N 2 de desorción, la Figura 5b. los datos de desorción tiende a mostrar "artificialmente4; distribuciones de tamaño de poros estrechos y "artificialmente" más pequeño poros 16; sin embargo, los datos de desorción ofrece más penetración en la progresión de la distribución del tamaño de poro de los datos de adsorción. Las diferencias en la distribución de tamaño de poro para la adsorción y los datos de desorción se puede comparar para el 2,25: 1 de glucosa: Los datos de los metales en la Figura 5. El pico de la distribución de tamaño de poro cambia de 10 nm a 7 nm y la distribución es más estrecho. Extrapolando a los 4,5: 1 de datos, parece razonable suponer el pico de la distribución de tamaño de poro está en el intervalo 16-20 nm. En general, la Figura 5 muestra tanto el número de poros y tamaño de los poros se incrementan con un aumento de la glucosa: relación molar metales.
Figura 1: YSZ área de la superficie del andamio como una función de la concentración de plantilla de carbono y glucosa: metales relación molar. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2: Curvas de TGA en corriente de aire durante xerogeles con glucosa: relaciones molares de metal de 0: 1 y 4,5: 1 sinterizada a 1150 ° C en atmósfera de argón durante 2 h. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3: micrografías SEM de andamios YSZ para la glucosa: relaciones de metales molares de (a) 4,5: 1 y (b) 0: 1. Los xerogeles se sinterizaron en atmósfera de argón a 1.150 ° C durante 2 h y después se calentó en aire a 700 DO. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4: XRD de fuerte pico YSZ para andamios YSZ como una función de la glucosa: relación molar metales. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 5: YSZ andamio Dollimore-Heal distribución del tamaño de poro como una función de la glucosa: metales relación molar calculado a partir de (a) N 2 datos de adsorción y (b) N 2 los datos de desorción.d / 55500 / 55500fig5large.jpg" target = '_ blank'> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Discussion
Con este enfoque de plantillas de carbono in situ, se puede crear y preservar nanomorphology en-metálicos mixtos-óxidos a temperaturas tradicionales andamio de sinterización de cerámica. Las áreas superficiales resultantes son hasta 80 veces más alto que los andamios tradicionalmente sinterizados y hasta 4 veces más altos que los andamios fabricados por técnicas de deposición de complejos. 14 El sistema de gel de óxido de propileno-glucosa es muy flexible para el ajuste de la concentración de la plantilla de carbono, lo que permite una para controlar sistemáticamente la concentración de molde de carbono entre 10 vol% de carbono y prácticamente el 100% en volumen de carbono.
Hay tres pasos críticos para el procedimiento. En primer lugar, el óxido de propileno debe ser bien mezclado con la solución acuosa para formar el gel (Paso 1.1.4). Esto se logra por agitación a ~ 700 rpm mientras que se añade el óxido de propileno. Si la solución no se agita de forma turbulenta, el óxido de propileno se formará una capa separada por encima ºsolución acuosa e y el gel no formará. En segundo lugar, el tubo de trabajo debe ser lavada con argón antes de calentar el horno de tubo para la sinterización (Etapa 2.2). Esto se logra haciendo fluir argón durante 15 min a una velocidad de un tercio del volumen del tubo de trabajo por minuto. Además, el tubo de trabajo debe ser estanca para evitar que el aire entre en el tubo de trabajo durante la sinterización. El oxígeno del aire destruirá la plantilla de carbono por oxidación del carbono a dióxido de carbono. En tercer lugar, la tasa de rampa de sinterización de 850 ° C a la temperatura de sinterización no debe exceder de 2 ° C · min-1. Una rampa más rápido podría causar el andamio a la fractura.
La mayoría de las posibles concentraciones de molde de carbono resultará en un andamio monolítico. Obviamente, hay un umbral de concentración de carbono crítico en el cual no se formará un andamio monolítico porque las partículas de YSZ serían desconectados unos de otros. Sin embargo, este escenario también tiene utilidad. una could cargar un andamio tradicional baja área superficial con un gel de alta concentración de carbono y llevar a cabo el mismo procedimiento de sinterización inerte se describe aquí. El resultado sería nanopartículas YSZ decoradas sobre la superficie del andamio en una concentración de nanopartículas controlada por la concentración de glucosa en la formulación de gel.
síntesis de gel de óxido de propileno se ha informado de un gran número de metales en la literatura. 17, 18, 19 Además, la síntesis de gel de óxido de propileno puede acomodar múltiples metales en esencialmente cualquier composición de metal mixto que se desea. Mientras que la motivación para este trabajo fue impulsado por necesidades de electrodos de células de combustible de óxido sólido, el enfoque es aplicable para una amplia gama de mixtos de metal-óxidos para una amplia gama de aplicaciones.
Es importante reconocer que si la temperatura de sinterización es lo suficientemente alta, pha de metal-carburoses formará, en lugar de la de óxido. La temperatura a la que esto ocurre depende de los metales específicos uno está utilizando. Para YSZ, hemos encontrado que una fase de carburo de circonio se empieza a formar alrededor de 1150 ° C y casi todo el circonio está en forma de carburo de circonio en 1400 ° C. 14 para la sinterización de temperaturas por debajo de 1300 ° C, todo el circonio vuelve de nuevo a la fase de YSZ después de la retirada plantilla de carbono por oxidación. Para temperaturas de sinterización por encima de 1300 ° C, se observa pequeñas cantidades de una fase de óxido de circonio monoclínico. Es probable que por encima de 1300 ° C, algunas partículas de carburo de circonio están suficientemente separados de itrio tal que el calentamiento en aire a 700 ° C no es energía térmica suficiente para la disolución completa de zirconio de nuevo en YSZ. Nuestro grupo está actualmente considerando entornos de sinterización alternativos para mitigar la formación de carburo preservando al mismo tiempo la plantilla de carbono durante la sinterización.
En sumamary, el sistema de gel de óxido-glucosa de propileno tiene una excelente flexibilidad en la especificación de la inorgánico: orgánico ratio, el tipo de metales, y la composición de metal mixto para la realización de la zona de alta superficie nanomorphologies metal-óxido mixto a altas temperaturas.
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Disclosures
No tenemos nada que revelar.
Acknowledgments
Este trabajo fue apoyado por el Departamento de Química y Wake Forest Wake Forest Centre de Energía, Medio Ambiente y Sostenibilidad (CEES). Agradecemos a Charles Mooney y el Fondo para Instrumentación Analítica de la Universidad Estatal de Carolina del Norte para obtener ayuda con imágenes SEM.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Zirconium(IV) chloride, 99.5+% | Alfa Aesar | 12104 | Air sensitive |
| Yttium(III) nitrate hexadydrate, 99.9% | Alfa Aesar | 12898 | Oxidizer |
| D+ Glucose Anhydrous, ≥99.5% | US Biological Life Sciences | G3050 | |
| (±)-Propylene Oxide, ≥99% | Sigma Aldrich | 110205 | Extremely flammable |
| Ethanol 200 Proof | Decon Laboratories, Inc. | 2716GEA | |
| Argon, 99.997% | Airgas | AR 300 | Industrial grade |
References
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