Summary
1000 ℃ 내지 1400 ° C의 온도에서 다공성 나노 구조 트리아 안정화 지르코니아 (YSZ) 지지체를 제조하기위한 프로토콜이 제시된다.
Abstract
가변 표면적을 가진 지지체 위로 80m 2 · g -1 - 우리는 (92 몰 % 지르코니아 YSZ, 8 몰 %이 트리아) 다공성 나노 구조 트리아 - 안정화 지르코니아의 고온 제조하는 방법을 보여준다. 지르코늄 염, 이트륨 염 및 글루코스 수용액을 겔을 형성하기 위해 프로필렌 옥사이드 (PO)와 혼합된다. 겔은 크 세로 겔을 형성하기 위해 주위 조건하에 건조된다. 크 세로 겔은 펠릿으로 가압 한 다음, 아르곤 분위기에서 소결된다. 소결 동안, YSZ 세라믹 상을 형성하고, 유기 성분은 비정질 탄소 남기고 분해. 동일계에서 형성된 탄소 소결 온도에서 높은 표면적 YSZ의 nanomorphology 보존 하드 주형으로 작용한다. 탄소이어서 다공성 나노 YSZ 지지체 결과, 저온에서의 공기 산화에 의해 제거된다. 탄소 템플릿 최종 지지체 표면적의 농도 일 수있다 체계적인LY 겔 합성 글루코스 농도를 변화시킴으로써 조정. 탄소 주형 농도는 표면적 및 공극 크기 분포는 물리적 흡착 측정에 의해 결정되었다 열 중량 분석 (TGA)을 사용하여 정량하고, 그 형태는 주 사형 전자 현미경 (SEM)을 이용하여 분석되었다. 상 순도 결정자 크기는 X 선 회절 (XRD)을 사용하여 측정 하였다. 이 제조 방법은 신규 세라믹 계 전기 에너지 변환 애플리케이션을위한 새로운 지지체 표면적과 nanomorphologies을 실현하기위한 유연한 플랫폼, 예를 들면 고체 산화물 연료 전지 (SOFC) 전극을 제공한다.
Introduction
고체 산화물 연료 전지 (SOFC)는 깨끗한 전력의 효율적인 생성을위한 대안적인 에너지 변환 기술로서 큰 가능성을 보유하고있다. 1 상당한 진전이 연구와이 기술의 개발에 만들어졌다; 그러나, 전극의 성능 개선은 여전히 안정적인 상용화를 달성하기 위해 필요하다. 전극은 종종 지지체 표면에 장식 전기 촉매 입자를 갖는 다공성 세라믹 지지체를 포함한다. 연구하는 큰 몸체의 성능, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8을 높이기 위해 전기 촉매 입자의 표면적의 증가에 집중하고 있지만, 지지체 표면적 증가에 거의 연구가있다. 인공 지지체 표면을 증가이들이 1500 ℃로 고온에서 1100 ° C 소결되기 때문에 도전 영역이다.
기존의 소결에 의해 처리 된 지지체는 통상적으로 0.1 ~ 2 m -1 · g의 비 표면적을 갖는다. 8, 9, 10, 11은 인공 지지체 표면 면적을 증가에 대한 몇 가지보고가있다. 하나의 경우, 전통적인 소결 된 지지체의 표면적은 2m 2 · g -1의 표면적을 달성 불화 수소산을 이용하여 용해하여 지지체 표면에 석출에 의해 강화되었다. 다른 양태 (12)는 고온 20m 2 · g -1의 표면적을 달성 펄스 레이저 증착법을 사용하여 완전히 회피 하였다. 우리 기술의 개발 뒤 13 이론적 근거는 저렴한 비용으로 제조를 만드는 것이 었습니다전례 지지체 표면 영역을 제공하고, 처리를 쉽게 채용 할 수 있도록 기존의 소결 온도를 사용하는 방법. 이 기술은 여기에보고 된 80 평방 미터까지 골격 표면적 · g -1 전통적인 소결 온도에서 처리되는 동안 입증되었다. (14)
우리의 연구는 주로 고체 산화물 연료 전지 (SOFC) 전극 기술에 의해 좌우되지만 기술은보다 광범위하게 적용 할 수있는 다른 분야 및 응용 프로그램입니다. 일반적으로, 인 시츄 탄소 템플릿 방법은 나노 분말 또는 다공성 지지체 형태 표면적 혼합 금속 세라믹 재료를 제조 할 수있는 유연한 방법이다. 이는 혼합 금속 자기 조성물은, 표면적, 기공 및 기공 크기는 모두 체계적으로 조정될 수 있다는 점에서 유연하다. 높은 온도는 종종 혼합 금속 세라믹 원하는 상을 형성하기 위해 필요한,이 방법은 세라믹 승 nanomorphology 보존되고하일 가능 하나 기본적으로 모든 가공 온도를 선택합니다.
이 방법은 유기 콘텐츠 잘 정의 금속 이온의 화학 양론과 무기물의 비율로하는 무기 - 유기 하이브리드 프로필렌 산화물 계 겔의 합성을 포함한다. 겔은 크 세로 겔을 형성하기 위해 주위 조건하에 건조된다. 크 세로 겔은 원하는 온도에서 아르곤 분위기에서 소결된다. 가열하면, 유기 성분은 소결 동안 유지 시츄 탄소 템플릿 남기고 분해. 탄소 템플릿은이어서 나노, 고 표면적 세라믹 결과 공기 저온 산화에 의해 제거된다.
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Protocol
1. 준비 크 세로 겔 펠렛
- 젤 합성
- 500㎖의 비이커에 25mm 자기 교반 막대 및 탈 이온수 113 mL를 넣고. 자기 소용돌이를 형성하지 않는 가장 높은 비율의 탈 이온수를 저어.
- 천천히 조금씩 탈 이온수 무수 지르코늄 디 클로라이드 13.05 g (0.056 몰)을 추가한다. 무수 염화 지르코늄 모두가 용해 후 용액에 글루코스 53.29 g (0.296 몰)을 추가한다.
- 글루코오스 모두가 용액에 용해시킨 후, 용액에 질산 이트륨 수화물 3.73 g (0.01 몰)을 추가한다. ~ 700 rpm으로 자기 교반의 속도를 높이고 용액에 용해 된 이트륨 질산 수화물 모든 기다립니다.
- 이 용액에 프로필렌 옥사이드 42 mL를 넣고. 프로필렌 옥사이드 수용액과 혼합하는 ~ 700 rpm으로 교반을 계속합니다. 프로필렌 옥사이드 수용액 (~ 10 초)와 혼합되면, 자기 교반 t 저하~ 150 rpm으로 오.
- 자기 교반 막대가 겔 형성에 의한 이동을 정지 할 때까지 계속 교반 하였다. 겔은 전형적으로 3 분 이내에 형성된다.
주 : 탈 이온수에 무수 염화 지르코늄을 추가하는 것은 매우 발열 반응이며 너무 빨리 첨가하면 무수 지르코늄 디 클로라이드에는 총상 것이다.
1.1 절에 제공된 제제. 총 금속 (이트륨 지르코늄 +) 4.5의 몰비로 글루코오스에 대응 1. 1, 2.25 : 1, 4.5 : 대표적인 결과 섹션 0 총 금속 몰비 포도당에 대한 데이터를 포함한다 (1). 제형 내의 포도당의 양만을 글루코스 용액의 용해도에 의해 제한된다. 참고로, 20 ° C의 물에 글루코스의 최대 용해도는 47.8 중량 %이다. (15)
- 노화와 젤을 세척
- 단단히 파라 필름 겔을 함유하는 비이커를 덮고 실온에서 해당 비커를 이탈하여 24 시간 연령하자.
- 비커에서 커버를 제거하고 겔 위에 액체를 가만히 따르다.
- 단단히 파라 필름 비커 커버 겔을 함유하는 비이커에 무수 에탄올 300 mL를 넣고 실온에서 24 시간 동안 피복 비커를 떠난다.
- 1.2.3 단계를 반복하여 72 시간의 전체에 걸쳐 세 에탄올 세척 총 두 번.
- 크 세로 겔에 젤을 건조
- 비커에서 겔을 제거하고 실험실 주걱을 사용하여 (상단 외경 24cm) 2 L의 자기 증발 접시에 배치.
- 주걱으로 약 1cm X 1cm의 조각으로 겔을 깨고 증발 접시의 표면 조각을 확산.
- 겔 조각 일주일 동안이나 젤이 건조 될 때까지 주위 조건에서 건조 시키십시오. 이 미세 분말로 분쇄 될 수있을 때 겔을 건조 여겨진다.
- 박격포와 유 봉 미세 분말로 제로 겔의 모든 갈기.
참고 : 젤이 건조되면, 그것은이다이 주위 조건하에 건조 때문에 크 세로 겔을 고려 하였다.
- 펠렛으로 크 세로 겔을 누르면
- 13mm의 직경을 갖는 원통형 펠릿을 프레스 금형으로 크 세로 겔 분말 1g을 놓는다.
- 유압 프레스를 사용하여 펠렛으로 크 세로 겔 겔을 누르는 힘의 22 KN 90의 적용.
- 천천히 언론에 의해 가해지는 힘을 놓습니다. 천천히 펠렛 다이에서 펠렛을 꺼내 조심스럽게 펠렛을 제거합니다.
2. 불활성 분위기 중에서 소결 크 세로 겔 펠릿
- 알루미나 또는이 트리아 안정화 지르코니아 플레이트 상 크 세로 겔 펠렛을 넣고 튜브로의 중심에로드 플레이트.
- 삼분의 분당 작업 튜브의 양의 비율로 아르곤 흐름. 이것은 750 mL로의 아르곤의 유량에 대응 · 분 -1이 작업에 사용되는 작업 튜브. 흄 후드 가스 유출 벤트.
- 적어도 15 분 B 아르곤 흐름튜브로를 가열하기 시작 EFORE.
- 연속적으로 일정한 속도로, 다음 프로그램 가열 스케줄로 튜브 노 온도 컨트롤러 아르곤 흐르는 동안 :
- 15 분 동안 실온에서 잡아.
- 5 ° C의 온도 변화율로 850 ℃까지 가열 · 분 -1.
- 35 °의 C · 분 -1의 램프 속도로 소정의 소결 온도까지 가열한다.
- 2 시간 동안 원하는 소결 온도에서 잡아.
- 2 ℃의 온도 변화율로 850 ℃까지 냉각 · 분 -1.
- 5 ° C · 분 -1의 램프 속도에서 실온으로 냉각.
- 프로그램과 튜브로는 2.3에서 제공하는 일정 다음 가열되는 이중 검사를 시작합니다.
- 가열 프로그램이 완료된 후 튜브로에서 펠렛을 제거합니다.
3. 결정 탄소 템플릿 농도
- 의 밖으로 ~ 50 mg의 조각을 잘라유틸리티 나이프 크 세로 겔의 소결 펠릿 마노 몰탈 및 유봉으로 미세 분말로 갈아.
- 열 중량 분석을위한 알루미나 샘플 컵에 미분말 ~ 50mg을 놓고.
- 열 중량 분석기 (TGA)을 사용하여, 10 ℃의 속도로 샘플을 가열 · 분 -1 실온에서 100 ㎖의 속도로 샘플을 통해 공기가 흐르는 동안 1200 ° C까지 · 분 -1.
- ~ 350 ° C 사이 및 ~ 700 ° C에서 발생 중량 변화율을 계산한다. 이 중량 %는 샘플의 총 탄소 함량에 상응한다.
주 : 체중 증가가 700 ° C 범위의 350 ° C에서 발생하는 경우, 탄화물 상을 형성 탄소 함유량의 계산은 더 복잡했다. 이 경우를 들어, 문헌에 기술 계산을 참조하십시오. (14 개) 탄소 원소 분석은 카본 함유량 TGA 측정으로부터 계산 될 수 확인하는데 사용되어왔다.
4. 준비 높은 노출 영역 YSZ 비계 탄소 템플릿 제거하여
- 알루미나 도가니에 소결 크 세로 겔을 배치 펠릿.
- 2 시간 동안 700 ℃에서 박스 노 도가니에 배치.
- 조심스럽게 스테인레스 스틸 도가니 집게와 함께 상자로에서 뜨거운 도가니를 제거하고 다공성, 흰색 YSZ 비계를 제거하기 전에 한 시간 동안 실온으로 냉각 할 수 있습니다.
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Representative Results
위상 순도 앞서 Cottam 등에 의해보고 X 선 회절 (XRD)에 의해 확인 하였다. 탄소 주형 농도의 함수로서 14 YSZ 지지체 표면적은도 1에 도시되어있다. 농도는 크 세로 겔의 소결 펠릿의 총 고형분 부피 %로 나타내었다. 탄소 주형 농도는 체계적 겔 제형에 글루코스 농도가 증가함에 따라 증가한다. 4.5 : 1 : 0 금속 몰비가도 1에 도시 된 바와 같이, 비 표면적이 체계적 글루코스 증가 68m 2 · g -1 10m 2 · g -1에서 1 증가시킨다.
탄소 주형 농도는 TGA (도 2)를 이용하여 정량 하였다. 탄소 주형 농도는 4 중량 % 포도당 총 고형물의 64 중량 % : 금속1, 4.5 : 1의 몰비 1. 5.9 g · cm 3의 YSZ 밀도 2.15 g · cm (3)의 탄소 농도는 중량 % 부피 %의 사이의 변환을 위해 사용되었다.
도 3과 글루코오스 첨가제없는 YSZ의 크 세로 겔 (xerogel)의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지를 나타낸다. 두 샘플은 유사 아르곤에서 1150 ° C에서 소결 및 700 ℃에서 공기 중에서 연소되었다. 글루코스 첨가제 YSZ 제로 겔의 입자를 첨가없이 포도당보다 몇 배 더 작다. 겔에 글루코오스를 첨가하여 작은 입자의 형성은 높은 탄소 함량 및 표면적과 일치한다.
금속 몰비 :도 4는 포도당의 함수로서 YSZ 지지체 YSZ 가장 강한 피크의 XRD 패턴을 나타낸다. 결정 크기는 이들 피크과 Scherrer의 식을 사용하여 계산 하였다.결정 크기는 글루코스으로 9 내지 12 nm의 22 나노 미터로 감소 : 2.25 : 1 : 1 ~ 4.5 : 몰비는 0 내지 1 금속 증가 하였다. 금속 몰비 : 결정자 크기 증가가 진행 글루코스와 표면적의 증가 관측과 일치한다.
금속 몰비 :도 5는 글루코스의 함수로서 YSZ 지지체의 기공 크기 분포를 나타낸다. 흡착 / 탈착 데이터는 2 nm 내지 14 nm의 사이의 기공 크기를 계산하는 제한된 물리적 흡착기구로 수집 하였다. N 2 흡착열 데이터로부터 계산 된 기공 크기 분포는도 5a에 도시된다. 단지 2.25 : 1 글루코스 : 금속 몰비 데이터가 최대를 나타내고있다. 계측은 14 나노 미터 공극의 검출로 제한하기 때문에, 2 N 탈착 데이터의 크기 분포는 또한 계산 된도 5b 기공. 탈착 데이터는 인위적으로 "보여 경향이있다4; 좁은 기공 크기 분포 및 "인위적"작은 공극 (16); 그러나, 탈착 데이터는 흡착 데이터보다 기공 크기 분포의 진행에 대한 통찰력을 더 제공한다. (1) 포도당 : 흡착 및 탈착 데이터의 세공 크기 분포의 차이가 가장 2.25 비교 금속 데이터도 5인치 공경 분포의 피크는 7 내지 10 nm 내지 이동 및 분포가 좁다. 4.5에 외삽 1 데이터, 상기 공경 분포의 피크 16-20 nm의 범위에 가정하는 것이 합리적 보인다. 전반적으로,도 5는 기공의 개수와 기공의 크기는 모두 포도당의 증가와 함께 증가 : 금속 몰비.
도 1 : 탄소 템플릿 글루코스 농도의 함수로서 YSZ 지지체 표면적 : m몰비 etals. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 2 : TGA 포도당 크 세로 겔 공기 유동 커브 : 금속 몰비 0 : 1, 4.5 : 1에서 2 시간 동안 아르곤에서 1150 ℃에서 소결. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 3 : SEM 포도당 YSZ 지지체의 현미경 : 금속의 몰비 (a) 4.5 : 1 (b) 0-1. 크 세로 겔을 2 시간 동안 1,150 ℃에서 아르곤 소결 후 700에서 공기 중에서 가열 기음. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 4 : 금속 몰비 : 글루코스의 함수로서 YSZ 지지체에 대한 강한 YSZ XRD 피크. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 5 : YSZ 지지체 글루코스의 함수로서 기공 크기 분포가 Dollimore 치유 : 금속으로 환산 몰비 (a) N 2 개 흡착열 데이터와 (b) 2 개 N 탈착 데이터.D / 55500 / 55500fig5large.jpg "target ="_ blank "> 검색이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
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Discussion
이 현장에서 탄소 템플릿 방식으로, 하나는 만들 수 있습니다 및 전통 세라믹 인공 지지체의 소결 온도에서 혼합 금속 산화물의 nanomorphology을 보존 할 수 있습니다. 얻어진 표면적은 최대 80 배 전통적 소결 지지체보다 복잡한 증착 기술에 의해 제조 된 지지체보다 4 배까지이다. 14 프로필렌 옥사이드 글루코스 겔 시스템은 하나 체계적 10 부피 %의 탄소와 거의 100 부피 %의 탄소와 탄소 주형 농도를 제어 할 수 있도록, 탄소 주형의 농도를 조정하기위한 매우 유연하다.
절차에 세 가지 중요한 단계가 있습니다. 우선, 프로필렌 옥 시드 겔 (단계 1.1.4)을 형성하는 수성 용액과 잘 혼합해야한다. 이는 프로필렌 옥사이드가 첨가되는 동안 ~ 700 rpm으로 교반함으로써 달성된다. 용액 난류 교반되지 않는 경우, 프로필렌 옥사이드는 상기 제 별도의 층을 형성 할E 수용액 형성되지 겔. 둘째, 작동 관 (단계 2.2) 소결 튜브로 가열하기 전에 아르곤으로 플러싱되어야한다. 이 삼분 분당 작업 튜브의 부피 비율로 15 분 동안 아르곤을 흐르게함으로써 달성된다. 또한, 작업 관은 소결 동안 작업 관에 들어가는 공기를 방지하기 위해 꽉 누출해야합니다. 공기로부터 산소, 이산화탄소 탄소의 산화에 의해 탄소 주형을 파괴 할 것이다. 셋째, 소결 온도 850 ° C에서 소결 온도 변화율은 35 ° C를 초과해서는 안 · 분 -1. 더 빠른 램프 속도는 발판을 파괴하는 원인이 될 수 있습니다.
가능한 탄소 주형 농도의 대부분은 단일체 지지체 될 것이다. 물론, YSZ 입자가 서로 분리 될 수 있기 때문에 모 놀리 식 발판이 형성되지 않습니다하는 중요한 탄소 농도 한계가있다. 그러나이 시나리오는 유틸리티가 있습니다. 한 C높은 탄소 농도 겔 전통적인 낮은 표면적 지지체를로드하고 여기에 설명 된 같은 불활성 소결 과정을 수행 울드. 결과는 겔 제형 중의 글루코스 농도에 의해 제어 된 나노 입자 농도의 지지체 표면에 장식 YSZ 나노 것이다.
프로필렌 산화물 겔 합성법은 문헌에 금속이 다수보고되고있다. 또한도 17, 18, 19, 프로필렌 옥사이드 겔 합성이 요구되는 어떠한 본질적 혼합 금속 조성물 여러 금속을 수용 할 수있다. 이 작업에 대한 동기가 고체 산화물 연료 전지용 전극의 요구에 의해 구동되는 동안 상기 방법은 다양한 용도의 혼합 금속 산화물의 넓은 범위에 적용 가능하다.
인식하는 것이 중요하다 소결 온도가 높은만큼, 금속 탄화물 PHA 인 경우SES 오히려 산화물보다 형성 할 것이다. 이러한 상황이 발생하는 온도는 하나가 사용되는 특정 금속에 의존한다. YSZ를 들어, 우리는 지르코늄 카바이드 단계는 약 1150 ° C를 형성하고 거의 모든 지르코늄의 1400 °의 C에 의한 탄화 지르코늄의 형태로 시작 것으로 나타났습니다. 1300 ℃ 이하의 소결 온도에 14 지르코늄이 모두 산화에 의해 다시 탄소 템플릿 제거시 YSZ 단계로 되돌아 간다. 1300 ° C 이상의 고온 소성을 위해, 우리는 단사 정계 산화 지르코늄상의 소량 관찰한다. 1300 ℃ 이상, 일부 지르코늄 탄화물 입자가 충분히 다시 YSZ로 지르코늄 완전히 용해 이트륨 등으로부터 700 ° C까지 가열 공기가 아니라고 충분한 열 에너지를 분리하는 것이 쉽다. 우리 그룹은 현재 소결 중 탄소 템플릿을 유지하면서 탄화물 형성을 완화하기위한 대안 소결 환경을 고려하고있다.
요약해서 말하면유기 비율, 금속의 종류 및 고온에서의 높은 표면적 혼합 금속 산화물 nanomorphologies을 실현하기위한 혼합 금속 조성물 메리, 프로필렌 옥사이드 글루코스 겔 시스템은 무기 지정에 뛰어난 유연성을 가지고있다.
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Disclosures
우리는 공개 할게 없다.
Acknowledgments
이 작품은 웨이크 포레스트 화학과와 웨이크 에너지, 환경에 대한 숲 센터 및 지속 가능성 (시스)에 의해 지원되었다. 우리는 찰스 무니와 SEM 영상에 대한 지원은 노스 캐롤라이나 주립 대학의 분석 계측 시설을 감사합니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Zirconium(IV) chloride, 99.5+% | Alfa Aesar | 12104 | Air sensitive |
| Yttium(III) nitrate hexadydrate, 99.9% | Alfa Aesar | 12898 | Oxidizer |
| D+ Glucose Anhydrous, ≥99.5% | US Biological Life Sciences | G3050 | |
| (±)-Propylene Oxide, ≥99% | Sigma Aldrich | 110205 | Extremely flammable |
| Ethanol 200 Proof | Decon Laboratories, Inc. | 2716GEA | |
| Argon, 99.997% | Airgas | AR 300 | Industrial grade |
References
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