Коррозионная обработка изображений в интерфейсе Metal-краски с использованием вторичной спектрометрии "время полета"
Summary
Для демонстрации химического картирования и морфологии коррозии на интерфейсе металлической краски алюминиевого сплава после воздействия солевого раствора по сравнению с образцом, воздействию воздуха, применяется вторичная ионный масс-спектрометрия.
Abstract
Коррозионная разработана на краски и алюминия (Al) металл-краска интерфейс алюминиевого сплава анализируется с помощью времени полета вторичных ионов масс спектрометрии (ф-Симс), иллюстрирующие, что SIMS является подходящей техникой для изучения химического распределения на металл-краска интерфейс. Окрашенные купоны сплава Al погружены в солевой раствор или воздействию воздуха только. SIMS обеспечивает химическое отображение и двухмерную молекулярную визуализацию интерфейса, позволяя непосредственно визуализировать морфологию коррозионной продукции, образную в интерфейсе металлической краски, и картографирование химического вещества после возникновения коррозии. Экспериментальная процедура этого метода представлена для предоставления технических сведений для облегчения аналогичных исследований и выделения ловушек, которые могут возникнуть в ходе таких экспериментов.
Introduction
Al сплавы имеют широкое применение в инженерных структурах, таких как в морской технологии или военной автомобильной, связано с их высокой прочности к весу соотношение, отличная формапригодность, и устойчивость к коррозии. Однако локализованная коррозионно-сплавы по-прежнему является распространенным явлением, которое влияет на их долгосрочную надежность, долговечность и целостность в различных экологических условиях1. Лакокрасочного покрытия является наиболее распространенным средством для предотвращения коррозии. Иллюстрация коррозии, разработанной на стыке металла и лакокрасочного покрытия, может обеспечить понимание в определении соответствующего средства для предотвращения коррозии.
Коррозии Аль сплавов может происходить через несколько различных путей. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФС) и сканирующая электронная микроскопия/энергия-диспергирующая рентгеновская спектроскопия (Рэм/ЭДХ)-это два широко применяемых метода микроанализа поверхности для исследования коррозии. Рфэс может обеспечить элементарное отображение, но не holist молекулярный вид поверхности химической информации2,3, в то время как сем/EDX обеспечивает морфологическую информацию и элементарное отображение, но с относительно низкой чувствительностью.
Ф-Симс является еще одним поверхностным инструментом для химического картирования с высокой точностью и боковым разрешением. Он имеет низкий предел обнаружения (ЛОДО) и способен выявить распределение видов коррозии, сформированных на интерфейсе металл-краски. Как правило, масса разрешение Sims может достигать 5000-15000, достаточных для различения Изобарный ионов4. С помощью своего субмикронного пространственного разрешения, ф-Симс может химически изображение и характеризовать интерфейс металл-краски. Она обеспечивает не только морфологическую информацию, но и боковое распределение молекулярных видов коррозии в верхних нескольких нанометрах поверхности. Ф-Симс предлагает дополнительную информацию для РФЭС и Рэм/EDX.
Для демонстрации способности ф-Симс в характеристиках поверхности и визуализации коррозионного интерфейса, анализируются два расписных сплава Al (7075), один из которых подвергается воздействию только воздуха, а другой-солевой раствор (рис. 1 и Рисунок 2). Понимание коррозионного поведения на металл-краска интерфейс подвергается соленых условие имеет решающее значение для понимания эффективности сплава Al в морской среде, например. Известно, что образование Аль (OH)3 происходит во время воздействия Al на морскую воду5, но изучение Аль коррозии по-прежнему не хватает всеобъемлющей молекулярной идентификации коррозии и покрытия интерфейса. В этом исследовании обнаружены и идентифицированы фрагменты Аль (OH)3, в том числе «Аль-оксиды» (например, Al3o5–) и оксигидроксид (например, Al3o6H2). Сравнение спектра симов масс (рис. 3) и молекулярных изображений (рис. 4) отрицательных ионов Al3o5– и Al3o6H2– обеспечивают молекулярную доказательства коррозии продуктов формируется на металл-краска интерфейс солевого раствора-обработанные Al сплава купон. SIMS предлагает возможность прояснить сложную химию, происходящих на металл-краска интерфейс, который может помочь пролить свет на эффективность поверхностной обработки в Аль сплавов. В этом подробном протоколе, мы демонстрируем этот эффективный подход в зондировании металла-краска интерфейс, чтобы помочь новым практиков в коррозии исследований с использованием ф-Симс.
Protocol
Representative Results
Discussion
Ф-Симс отличает ионы в зависимости от времени полета между двумя сторсселятелями. Рельеф или шероховатость образца влияют на время полета ионов с разных отправного позиций, что обычно приводит к плохой массе разрешения с повышенной шириной пиков. Поэтому очень важно, чтобы анализируем…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Эта работа финансировалась программой QuickStarter при поддержке Тихоокеанской северо-западной национальной лаборатории (НПНБЛ). НПНБЛ управляется Баттелле для американского Доу. Эта работа была проведена с использованием ИОНФ ф-Симс V, расположенного в учреждении биологических наук (BSF) в НПНБЛ. JY и X-Y Yu также подтвердили поддержку Отдела атмосферных наук & глобального изменения (ASGC) и управления по физическим и вычислительным наукам (PCSD) в НПНБЛ
Materials
| 0.05 µm Colloidal Silica polishing Solution | LECO | 812-121-300 | Final polishing solution |
| 1 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1001-GLB | Water based polishing solution |
| 15 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1015-GLBR | Water based polishing solution |
| 3 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1003-GLG | Water based polishing solution |
| 6 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1006-GLY | Water based polishing solution |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | It is used for measuring the chemicals. |
| Epothin 2 epoxy hardener | Buehler | 20-3442-064 | Used for casting sample mounts |
| Epothin 2 epoxy resin | Buehler | 20-3440-128 | Used for casting sample mounts |
| Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor | Amersham | AKTA FPLC | Used to measure the conductivity of the salt solution. |
| Final B pad | Allied | 90-150-235 | Used for 1 µm and 0.05 µm polishing steps |
| KCl | Sigma-Aldrich | P9333 | Used to make the salt solution. |
| Low speed saw | Buehler Isomet | 11-1280-160 | Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin. |
| MgCl2 | Sigma-Aldrich | 63042 | Used to make the salt solution. |
| MgSO4 | Sigma-Aldrich | M7506 | It is used to make the salt solution. |
| NaCl | Sigma-Aldrich | S7653 | It is used to make the salt solution. |
| NaOH | Sigma-Aldrich | 306576 | It is used for adjusting pH of the salt solution. |
| Paint | Rust-Oleum | 245217 | Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons. |
| Pan-W polishing pad | LECO | 809-505 | Used for 15, 6, and 3 µm polishing steps |
| pH meter | Fisher Scientific | 13-636-AP72 | It is used for measuring the pH of the salt solution. |
| Pipette | Thermo Fisher | Scientific | Range: 10 to 1,000 µL |
| Pipette tip 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1,000 µL |
| Pipette tip 2 | Rainin | 17001865 | 20 µL |
| Silicon carbide paper | LECO | 810-251-PRM | Grinding paper, 240 grit |
| Sputter coater | Cressington | 108 sputter coater | It is used for coating the sample. |
| Tegramin-30 Semi-automatic polisher | Struers | 6036127 | Coarse/fine polishing/grinding |
| ToF-SIMS | IONTOF GmbH, Münster, Germany | ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun | It is used to acquire mass spectra and images of a specimen. |
| Vibromet 2 vibratory polisher | Buehler | 67-1635-160 | Final polishing step |
Riferimenti
- Szklarska-Smialowska, Z. Pitting corrosion of aluminum. Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).
- Liu, M., et al. A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12. Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).
- Linford, M. R. An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). Vacuum Technology & Coating. , (2014).
- Cushman, C., et al. A pictorial view of LEIS and ToF-SIMS instrumentation. Vacuum Technology & Coating. , 27-35 (2016).
- Soler, L., et al. Hydrogen generation by aluminum corrosion in seawater promoted by suspensions of aluminum hydroxide. International Journal of Hydrogen Energy. 34 (20), 8511-8518 (2009).
- Ahmad, Z., Abdul Aleem, B. J. Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control. Materials & Design. 23 (2), 173-180 (2002).
- Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium. Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).
- Esmaily, M., et al. A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments. Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).
- Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential. Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).
- Stingeder, G. Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects. Fresenius’ Zeitschrift für analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).
- Cushman, C., et al. Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it. Vacuum Technology & Coating. , (2018).
- Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples. Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).
- Kozole, J., Winograd, N., Smentkowski, V. S. Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry. Surface Analysis and Techniques in Biology. , 71-98 (2014).
- Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials. Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).
- Song, W., et al. Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments. Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).
- Esmaily, M., et al. On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium. Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).
- Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -. i., Shinohara, T. Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size. Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).
- deVries, J. E. Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools. Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).
- Zhang, H., Cooper, S. L., Guan, J. Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials. Advances in Polyurethane Biomaterials. , 23-73 (2016).
