التصوير التاكل في واجهه الطلاء المعدني باستخدام مقياس الطيف الطيفي الثانوي لأيونات الطيران
Summary
يتم تطبيق قياس الطيف الأيوني الثانوي لوقت الطيران لإظهار الرسم الكيميائي للرسم والتاكل في واجهه الطلاء المعدني لسبيكة ألمنيوم بعد تعرضها لمحلول ملحي مقارنه بعينه تعرضت للهواء.
Abstract
يتم تحليل التاكل التي تم تطويرها في الطلاء وألمنيوم (ال) واجهه الطلاء المعدنية من سبيكة ألومنيوم باستخدام الوقت من الطيران الثانوية الطيف الكتلة الايونيه (توف-سيمز) ، مما يدل علي ان سيمز هو تقنيه مناسبه لدراسة التوزيع الكيميائي في واجهه الطلاء المعدني. ويتم غمر الكوبونات المطلية بالسبائك في محلول ملحي أو عرضه للهواء فقط. سيمز يوفر رسم الخرائط الكيميائية و 2D التصوير الجزيئي للواجهة ، مما يسمح التصور المباشر لمورفولوجية المنتجات التي تشكلت في واجهه الطلاء المعدني ورسم الخرائط لماده كيميائية بعد التاكل يحدث. ويقدم الاجراء التجريبي لهذه الطريقة لتوفير التفاصيل التقنية لتسهيل البحوث المماثلة وتسليط الضوء علي المزالق التي قد تصادف خلال هذه التجارب.
Introduction
السبائك لديها تطبيقات واسعه في الهياكل الهندسية ، مثل التكنولوجيا البحرية أو السيارات العسكرية ، والتي تعزي إلى نسبه عاليه من القوه إلى الوزن ، وقابليه ممتازة ، ومقاومه للتاكل. ومع ذلك ، فان التاكل الموضعي للسبائك لا يزال ظاهره شائعه تؤثر علي موثوقيتها علي المدى الطويل ، ومتانتها ، وسلامتها في الظروف البيئية المختلفة1. طلاء الطلاء هو الوسيلة الأكثر شيوعا لمنع التاكل. الرسم التوضيحي للتاكل التي وضعت في الواجهة بين المعادن وطلاء الطلاء يمكن ان توفر رؤى في تحديد العلاج المناسب للوقاية من التاكل.
قد يحدث تاكل السبائك عن طريق عده مسارات مختلفه. الاشعه السينية الطيفية الضوئية (XPS) ومسح المجهر الكترون/الطاقة-التشتت الاشعه السينية الطيفي (SEM/EDX) هي اثنين من تقنيات التحليل المجهري السطحية التطبيقية في التحقيق في التاكل. XPS يمكن ان توفر تعيين عنصري ولكن ليس عرضا الجزيئية هوليست من المعلومات الكيميائية السطحية2,3, بينما SEM/edx يوفر المعلومات المورفولوجية ورسم الخرائط ولكن مع حساسية منخفضه نسبيا.
[توف-سيمز] آخر أداه سطحيه لتعيين كيميائي مع دقه شامله عال وقرار جانبيه. لديها حد منخفض من الكشف (اللد) وقادره علي الكشف عن توزيع أنواع التاكل التي تشكلت في واجهه الطلاء المعدني. عاده ، يمكن ان تصل إلى القرار الشامل سيمز 5000-15000 ، كافيه للتمييز بين الأيونات ايزوماريك4. مع الدقة المكانية submicron ، يمكن ان تكون صوره كيميائيا وتميز واجهه الطلاء المعدني. فانه يوفر ليس فقط المعلومات المورفولوجية ولكن أيضا التوزيع الجانبي للأنواع التاكل الجزيئية في الجزء العلوي من نانومترات قليله من السطح. تقدم توف-سيمز معلومات تكميليه إلى XPS و SEM/EDX.
لإثبات قدره توف-سيمز في توصيف السطح والتصوير من واجهه التاكل ، واثنين من سبائك المطلي (7075) كوبونات ، واحد يتعرض للهواء فقط واحد إلى محلول الملح ، يتم تحليلها (الشكل 1 والشكل 2). فهم السلوك التاكل في واجهه الطلاء المعدني المعرضة للحالة المالحة أمر بالغ الاهميه لفهم أداء سبيكة Al في بيئة بحريه ، علي سبيل المثال. ومن المعروف ان تشكيل ال (OH)3 يحدث خلال التعرض لمياه البحر5، ولكن دراسة التاكل لا تزال تفتقر إلى التحديد الجزيئي الشامل للتاكل وطلاء واجهه. في هذه الدراسة ، يتم التعرف علي شظايا ال (OH)3، بما في ذلك الأكاسيد (علي سبيل المثال ، ال3o5–) وأنواع اوكسيهيدروكسيد (علي سبيل المثال ، al3o6H2–) ، ويتم تحديدها. المقارنات من الأطياف سيمز الجماهيري (الشكل 3) والصور الجزيئية (الشكل4) من الأيونات السالبة ال3o5– وال3س6ح2– توفير الجزيئية دليل علي المنتجات التي تشكلت تاكل في واجهه الطلاء المعدني من محلول الملح التعامل مع القسيمة سبيكة. سيمز يقدم امكانيه لتوضيح الكيمياء المعقدة التي تحدث في واجهه الطلاء المعدني ، والتي يمكن ان تساعد علي تسليط الضوء علي فعاليه العلاجات السطحية في السبائك. في هذا البروتوكول المفصل ، ونحن نظهر هذا النهج الفعال في التحقق من واجهه الطلاء المعدني لمساعده الممارسين الجدد في البحوث التاكل باستخدام توف-سيمز.
Protocol
Representative Results
Discussion
[توف-سيمز] يميز الأيونات وفقا ل وقتهم الرحلة بين اثنان سسينتيلاتورس. التضاريس أو عينه خشونة يؤثر علي وقت الرحلة من الأيونات من مختلف المواقع البداية ، والتي عاده ما يؤدي إلى الفقراء القرار الجماهيري مع زيادة عرض القمم. ولذلك ، فانه من الاهميه بمكان ان يتم تحليل ROIs مسطحه جدا ، لضمان جمع اشار?…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
تم تمويل هذا العمل من قبل برنامج QuickStarter بدعم من مختبر شمال غرب المحيط الهادي الوطني (PNNL). يتم تشغيل PNNL من قبل باتل لوزارة الخارجية الامريكيه. وقد أنجز هذا العمل باستخدام الوحدة الخامسة التابعة لمؤسسه العلوم البيولوجية في المركز. واعترفت الشركة أيضا بالدعم المقدم من شعبه علوم الغلاف الجوي & التغير العالمي (ASGC) ومديريه العلوم الفيزيائية والحسابية (PCSD) في PNNL
Materials
| 0.05 µm Colloidal Silica polishing Solution | LECO | 812-121-300 | Final polishing solution |
| 1 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1001-GLB | Water based polishing solution |
| 15 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1015-GLBR | Water based polishing solution |
| 3 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1003-GLG | Water based polishing solution |
| 6 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1006-GLY | Water based polishing solution |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | It is used for measuring the chemicals. |
| Epothin 2 epoxy hardener | Buehler | 20-3442-064 | Used for casting sample mounts |
| Epothin 2 epoxy resin | Buehler | 20-3440-128 | Used for casting sample mounts |
| Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor | Amersham | AKTA FPLC | Used to measure the conductivity of the salt solution. |
| Final B pad | Allied | 90-150-235 | Used for 1 µm and 0.05 µm polishing steps |
| KCl | Sigma-Aldrich | P9333 | Used to make the salt solution. |
| Low speed saw | Buehler Isomet | 11-1280-160 | Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin. |
| MgCl2 | Sigma-Aldrich | 63042 | Used to make the salt solution. |
| MgSO4 | Sigma-Aldrich | M7506 | It is used to make the salt solution. |
| NaCl | Sigma-Aldrich | S7653 | It is used to make the salt solution. |
| NaOH | Sigma-Aldrich | 306576 | It is used for adjusting pH of the salt solution. |
| Paint | Rust-Oleum | 245217 | Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons. |
| Pan-W polishing pad | LECO | 809-505 | Used for 15, 6, and 3 µm polishing steps |
| pH meter | Fisher Scientific | 13-636-AP72 | It is used for measuring the pH of the salt solution. |
| Pipette | Thermo Fisher | Scientific | Range: 10 to 1,000 µL |
| Pipette tip 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1,000 µL |
| Pipette tip 2 | Rainin | 17001865 | 20 µL |
| Silicon carbide paper | LECO | 810-251-PRM | Grinding paper, 240 grit |
| Sputter coater | Cressington | 108 sputter coater | It is used for coating the sample. |
| Tegramin-30 Semi-automatic polisher | Struers | 6036127 | Coarse/fine polishing/grinding |
| ToF-SIMS | IONTOF GmbH, Münster, Germany | ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun | It is used to acquire mass spectra and images of a specimen. |
| Vibromet 2 vibratory polisher | Buehler | 67-1635-160 | Final polishing step |
Riferimenti
- Szklarska-Smialowska, Z. Pitting corrosion of aluminum. Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).
- Liu, M., et al. A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12. Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).
- Linford, M. R. An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). Vacuum Technology & Coating. , (2014).
- Cushman, C., et al. A pictorial view of LEIS and ToF-SIMS instrumentation. Vacuum Technology & Coating. , 27-35 (2016).
- Soler, L., et al. Hydrogen generation by aluminum corrosion in seawater promoted by suspensions of aluminum hydroxide. International Journal of Hydrogen Energy. 34 (20), 8511-8518 (2009).
- Ahmad, Z., Abdul Aleem, B. J. Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control. Materials & Design. 23 (2), 173-180 (2002).
- Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium. Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).
- Esmaily, M., et al. A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments. Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).
- Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential. Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).
- Stingeder, G. Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects. Fresenius’ Zeitschrift für analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).
- Cushman, C., et al. Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it. Vacuum Technology & Coating. , (2018).
- Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples. Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).
- Kozole, J., Winograd, N., Smentkowski, V. S. Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry. Surface Analysis and Techniques in Biology. , 71-98 (2014).
- Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials. Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).
- Song, W., et al. Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments. Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).
- Esmaily, M., et al. On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium. Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).
- Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -. i., Shinohara, T. Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size. Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).
- deVries, J. E. Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools. Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).
- Zhang, H., Cooper, S. L., Guan, J. Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials. Advances in Polyurethane Biomaterials. , 23-73 (2016).
