飛行時間二次イオン質量分析を用いた金属塗料界面での腐食イメージング
Summary
飛行時間二次イオン質量分析法は、空気にさらされる標本と比較して塩溶液に曝露された後、アルミニウム合金の金属塗料界面における化学マッピングおよび腐食形態を実証するために適用される。
Abstract
塗料で発生する腐食およびアルミニウム合金のアルミニウム (Al) 金属塗料界面は、飛行時間の二次イオン質量分析 (ToF-SIMS) を用いて分析され、シムが化学物質分布を研究するのに適した手法であることを示すメタルペイントインターフェース。塗装された Al 合金のクーポンは、塩溶液に浸したり、空気のみにさらしたりします。SIMS は、界面の化学マッピングと2D 分子イメージングを提供し、金属塗装界面で形成された腐食生成物の形態を直接可視化し、腐食後の化学物質のマッピングを可能にします。この方法の実験的手順は、同様の研究を促進し、そのような実験の間に遭遇するかもしれない落とし穴を強調する技術的な詳細を提供するために提示されます。
Introduction
Al 合金は、海洋技術や軍用自動車などのエンジニアリング構造に幅広く適用されており、高強度対重量比、優れた成形性、および腐食に対する耐性に起因します。しかし、Al 合金の局所的な腐食は、依然として、様々な環境条件1におけるそれらの長期信頼性、耐久性、および完全性に影響を及ぼす共通の現象である。塗料コーティングは、腐食を防止するための最も一般的な手段です。金属と塗料の界面で発達した腐食の図は、腐食防止のための適切な治療法を決定する上での洞察を提供することができます。
Al 合金の腐食は、いくつかの異なる経路を介して行われることがあります。X 線光電子分光 (XPS) および走査型電子顕微鏡/エネルギー分散 X 線分光法 (SEM/EDX) は、腐食の調査において一般的に適用される表面微量分析技術の2つです。XPS は、表面化学情報2,3の holist 分子図ではなく、元素マッピングを提供することができますが、SEM/EDX は、形態学的情報と元素マッピングを提供しますが、感度は比較的低いです。
ToF-SIMS は、高い質量精度と横方向の分解能を備えた化学マッピングのためのもう1つのサーフェスツールです。それは検出の低い限界 (LOD) を有し、金属ペンキインターフェイスで形成される腐食の種の配分を明らかにすることができる。典型的には、SIMS の質量分解能は、アイソバリックイオン4を区別するのに十分な 5000-15000 に達することができる。サブミクロンの空間分解能により、ToF-SIMS は、金属塗装インターフェースを化学的にイメージし、特徴付けることができます。それは形態学的な情報だけでなく、表面の上の数ナノメートルの分子腐食種の横の配分をまた提供する。ToF-SIMS は、XPS および SEM/EDX に補足情報を提供します。
表面の特性解析と腐食界面のイメージングにおける ToF-SIMS の能力を実証するために、2つの塗られた Al 合金 (7075) クーポン (1 つは空気に露出し、1つは塩溶液になります) を分析します (図 1および図 2)。生理食塩水に暴露された金属塗料界面における腐食挙動を理解することは、例えば海洋環境における Al 合金の性能を理解するために重要である。Al (OH)3の形成は、アルの海水5への暴露中に起こることが知られているが、al 腐食の研究では、腐食および被覆界面の包括的な分子同定が未だに欠如している。この研究において、al (OH)3の断片は、al 酸化物 (例えば、al3o −5−) 及びオキシ水種 (例えば、al2o3 −6H2−) を含む、観察および同定される。「ザ・シムズ質量スペクトル」の比較 (図 3) とマイナスイオン Al3o5–及び al3o6の分子像 (図 4)–分子塩溶液処理された Al 合金クーポンの金属塗料界面で形成された腐食生成物の証拠。SIMS は、金属塗料界面で発生する複雑な化学物質を解明し、Al 合金の表面処理の効果を明らかにすることができます。この詳細なプロトコルで、我々は、ToF-SIMS を用いた腐食研究における新しい実務者を支援するために、金属塗料界面を探査する際に、この効果的アプローチを実証する。
Protocol
Representative Results
Discussion
ToF-シムは2つのシンチレータ間の飛行時間に従ってイオンを区別します。地形またはサンプルの粗さは、異なる開始位置からのイオンの飛行時間に影響を与え、通常、ピークの幅が増加すると、質量分解能の低下を招きます。したがって、良好な信号収集8を確保するために、分析されている ROIs が非常に平坦であることが重要です。
避けるべきもう一?…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
この作品は、太平洋北西国立研究所 (PNNL) によって支援されたクイック起動プログラムによって賄われていました。PNNL は、米国 DOE 用のバテルによって運営されています。この作業は、PNNL の生物科学施設 (BSF) に位置する IONTOF の ToF-SIMS V を使用して行われました。JY と X-y Yu はまた、大気科学 & グローバルチェンジ (ASGC) 部門と物理・計算科学総局 (PCSD) からの支持も認めた PNNL
Materials
| 0.05 µm Colloidal Silica polishing Solution | LECO | 812-121-300 | Final polishing solution |
| 1 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1001-GLB | Water based polishing solution |
| 15 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1015-GLBR | Water based polishing solution |
| 3 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1003-GLG | Water based polishing solution |
| 6 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1006-GLY | Water based polishing solution |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | It is used for measuring the chemicals. |
| Epothin 2 epoxy hardener | Buehler | 20-3442-064 | Used for casting sample mounts |
| Epothin 2 epoxy resin | Buehler | 20-3440-128 | Used for casting sample mounts |
| Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor | Amersham | AKTA FPLC | Used to measure the conductivity of the salt solution. |
| Final B pad | Allied | 90-150-235 | Used for 1 µm and 0.05 µm polishing steps |
| KCl | Sigma-Aldrich | P9333 | Used to make the salt solution. |
| Low speed saw | Buehler Isomet | 11-1280-160 | Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin. |
| MgCl2 | Sigma-Aldrich | 63042 | Used to make the salt solution. |
| MgSO4 | Sigma-Aldrich | M7506 | It is used to make the salt solution. |
| NaCl | Sigma-Aldrich | S7653 | It is used to make the salt solution. |
| NaOH | Sigma-Aldrich | 306576 | It is used for adjusting pH of the salt solution. |
| Paint | Rust-Oleum | 245217 | Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons. |
| Pan-W polishing pad | LECO | 809-505 | Used for 15, 6, and 3 µm polishing steps |
| pH meter | Fisher Scientific | 13-636-AP72 | It is used for measuring the pH of the salt solution. |
| Pipette | Thermo Fisher | Scientific | Range: 10 to 1,000 µL |
| Pipette tip 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1,000 µL |
| Pipette tip 2 | Rainin | 17001865 | 20 µL |
| Silicon carbide paper | LECO | 810-251-PRM | Grinding paper, 240 grit |
| Sputter coater | Cressington | 108 sputter coater | It is used for coating the sample. |
| Tegramin-30 Semi-automatic polisher | Struers | 6036127 | Coarse/fine polishing/grinding |
| ToF-SIMS | IONTOF GmbH, Münster, Germany | ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun | It is used to acquire mass spectra and images of a specimen. |
| Vibromet 2 vibratory polisher | Buehler | 67-1635-160 | Final polishing step |
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