הדמיה קורוזיה בממשק צבע מתכת באמצעות המסה של זמן טיסה משני המוני ספקטרומטריה
Summary
מחלת המסה של הזמן של הטיסה והספקטרומטר משני מיושם על מנת להדגים את המיפוי הכימי ואת מורפולוגיה הקורוזיה בממשק צבע המתכת של סגסוגת אלומיניום לאחר חשיפת תמיסת מלח בהשוואה לדגימה החשופה לאוויר.
Abstract
קורוזיה שפותחה בצבע ואלומיניום (אל) ממשק צבע מתכת של סגסוגת אלומיניום מנותח באמצעות זמן של טיסה משנית המסה מסוג משני ספקטרומטריה (תוף-סימס), הממחישות סימס היא טכניקה מתאימה כדי ללמוד את התפלגות כימית ב צבע מתכת ממשק. קופוני הסגסוגת אל המצוירים שקועים בתמיסת מלח או חשופים לאוויר בלבד. סימס מספק מיפוי כימי ודימות מולקולרי 2D של הממשק, המאפשר הדמיה ישירה של המבנה של מוצרי קורוזיה שנוצרו בממשק צבע מתכת ומיפוי של כימיים לאחר קורוזיה מתרחשת. ההליך הניסיוני של שיטה זו מוצג כדי לספק פרטים טכניים כדי להקל על מלכודות מחקר דומה והדגיש כי ניתן נתקל במהלך ניסויים כאלה.
Introduction
לסגסוגות אל יש יישומים רחבים במבנים הנדסיים, כגון בטכנולוגיה ימית או בכלי רכב צבאי, המיוחס ליחס חוזק המשקל הגבוה שלהם, פורמביליות מעולה, ועמידות לקורוזיה. עם זאת, קורוזיה המותאמות לשפות אחרות, היא עדיין תופעה נפוצה המשפיעה על אמינות הטווח הארוך, העמידות והשלמות שלהם בתנאים סביבתיים שונים1. ציפוי צבע הוא האמצעי הנפוץ ביותר כדי למנוע קורוזיה. איור של קורוזיה שפותחה בממשק בין מתכת וציפוי צבע יכול לספק תובנות בקביעת התרופה המתאימה למניעת קורוזיה.
קורוזיה של סגסוגות אל מתקיימים באמצעות מסלולים שונים. רנטגן ספקטרוסקופיית פוטואלקטרון (XPS) וסריקת מיקרוסקופ אלקטרוני/אנרגיה-דיסקופיית רנטגן הסחף (SEM/EDX) הם שני שיטות מיקרו בדרך כלל מיקרואנליזה של משטח בחקירת קורוזיה. XPS יכול לספק מיפוי היסודות אך לא תצוגה מולקולרית של המשטח מידע כימי2,3, בעוד SEM/edx מספק מידע מורפולוגית ומיפוי היסודות אבל עם רגישות נמוכה יחסית.
תוף-סימס הוא עוד כלי משטח עבור מיפוי כימי עם דיוק המוני גבוהה ורזולוציה לרוחב. יש לו גבול נמוך של גילוי (לוד) והוא מסוגל לחשוף את התפלגות המינים קורוזיה הנוצר בממשק צבע מתכת. בדרך כלל, הפתרון המוני של סימס יכול להגיע 5000-15000, מספיק כדי להבדיל את יוני isobaric4. עם הרזולוציה המרחבית של תת-מיקרון, תוף סימס יכול לדמות כימית ולאפיין את ממשק צבע המתכת. זה מספק לא רק מידע מורפולוגית אלא גם את התפלגות לרוחב של מינים קורוזיה מולקולרית בחלק העליון ננומטר של פני השטח. תוף סימס מציע מידע משלים ל-XPS ו-SEM/EDX.
כדי להדגים את היכולת של תוף סימס באפיון פני השטח והדמיה של ממשק קורוזיה, שני צבועים אל סגסוגת (7075) קופונים, אחד נחשף לאוויר רק אחד לפתרון מלח, מנותח (איור 1 ואיור 2). הבנת ההתנהגות קורוזיה בממשק צבע מתכת חשוף למצב מלוחים הוא קריטי כדי להבין את הביצועים של סגסוגת אל בסביבה ימית, למשל. ידוע כי היווצרות של אל (הו)3 מתרחשת במהלך החשיפה של אל מי ים5, אבל המחקר של אל קורוזיה עדיין חסר זיהוי מולקולרי מקיף של קורוזיה וממשק ציפוי. במחקר זה, שברי אל (הו)3, כולל תחמוצות (למשל, אל3o5–) ו מינים אוקסיקסידי (למשל, אל3o6H2–), נצפו וזוהו. ההשוואות של המסה של סימס ספקטרום (איור 3) ותמונות מולקולריות (איור 4) של היונים השליליים אל3o5– ו-Al3o6H2– לספק את המולקולרי עדות למוצרי הקורוזיה שנוצרו בממשק צבע המתכת של קופון הסגסוגת אל-מוצרי המלח שטופלו בתמיסה. סימס מציעה את האפשרות להבהיר את הכימיה מסובך המתרחשים בממשק צבע מתכת, אשר יכול לעזור לשפוך אור על היעילות של טיפולי פני השטח בסגסוגות אל. בפרוטוקול מפורט זה, אנו להפגין גישה יעילה זו בדיקת ממשק צבע מתכת כדי לעזור למתרגלים חדשים במחקר קורוזיה באמצעות תוף סימס.
Protocol
Representative Results
Discussion
תוף-סימס מבדיל בין היונים בהתאם לזמן הטיסה שלהם בין שני מסטילטורים. הטופוגרפיה או החספוס המדגם משפיעים על זמן הטיסה של היונים מעמדות התחלה שונות, המובילות בדרך כלל לפתרון המסה הירוד ברוחב של פסגות מוגברות. לכן, זה קריטי כי ROIs להיות מנותח הם שטוחים מאוד, כדי להבטיח את אוסף האותות טוב<sup class="xre…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
עבודה זו ממומנת על ידי תוכנית QuickStarter נתמך על ידי המעבדה הלאומית פסיפיק (PNNL). PNNL מופעל על ידי שנטל עבור DOE ארה. העבודה הזאת בוצעה באמצעות המרכז המדעי הביולוגי (BSF) ב-PNNL. JY ו-X-Y יו הכירו גם את התמיכה של מדעי האטמוספירה & שינוי גלובלי (ASGC) חטיבה ומינהל מדעי פיזי וחישוביות (PCSD) ב PNNL
Materials
| 0.05 µm Colloidal Silica polishing Solution | LECO | 812-121-300 | Final polishing solution |
| 1 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1001-GLB | Water based polishing solution |
| 15 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1015-GLBR | Water based polishing solution |
| 3 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1003-GLG | Water based polishing solution |
| 6 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1006-GLY | Water based polishing solution |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | It is used for measuring the chemicals. |
| Epothin 2 epoxy hardener | Buehler | 20-3442-064 | Used for casting sample mounts |
| Epothin 2 epoxy resin | Buehler | 20-3440-128 | Used for casting sample mounts |
| Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor | Amersham | AKTA FPLC | Used to measure the conductivity of the salt solution. |
| Final B pad | Allied | 90-150-235 | Used for 1 µm and 0.05 µm polishing steps |
| KCl | Sigma-Aldrich | P9333 | Used to make the salt solution. |
| Low speed saw | Buehler Isomet | 11-1280-160 | Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin. |
| MgCl2 | Sigma-Aldrich | 63042 | Used to make the salt solution. |
| MgSO4 | Sigma-Aldrich | M7506 | It is used to make the salt solution. |
| NaCl | Sigma-Aldrich | S7653 | It is used to make the salt solution. |
| NaOH | Sigma-Aldrich | 306576 | It is used for adjusting pH of the salt solution. |
| Paint | Rust-Oleum | 245217 | Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons. |
| Pan-W polishing pad | LECO | 809-505 | Used for 15, 6, and 3 µm polishing steps |
| pH meter | Fisher Scientific | 13-636-AP72 | It is used for measuring the pH of the salt solution. |
| Pipette | Thermo Fisher | Scientific | Range: 10 to 1,000 µL |
| Pipette tip 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1,000 µL |
| Pipette tip 2 | Rainin | 17001865 | 20 µL |
| Silicon carbide paper | LECO | 810-251-PRM | Grinding paper, 240 grit |
| Sputter coater | Cressington | 108 sputter coater | It is used for coating the sample. |
| Tegramin-30 Semi-automatic polisher | Struers | 6036127 | Coarse/fine polishing/grinding |
| ToF-SIMS | IONTOF GmbH, Münster, Germany | ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun | It is used to acquire mass spectra and images of a specimen. |
| Vibromet 2 vibratory polisher | Buehler | 67-1635-160 | Final polishing step |
Riferimenti
- Szklarska-Smialowska, Z. Pitting corrosion of aluminum. Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).
- Liu, M., et al. A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12. Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).
- Linford, M. R. An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). Vacuum Technology & Coating. , (2014).
- Cushman, C., et al. A pictorial view of LEIS and ToF-SIMS instrumentation. Vacuum Technology & Coating. , 27-35 (2016).
- Soler, L., et al. Hydrogen generation by aluminum corrosion in seawater promoted by suspensions of aluminum hydroxide. International Journal of Hydrogen Energy. 34 (20), 8511-8518 (2009).
- Ahmad, Z., Abdul Aleem, B. J. Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control. Materials & Design. 23 (2), 173-180 (2002).
- Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium. Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).
- Esmaily, M., et al. A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments. Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).
- Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential. Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).
- Stingeder, G. Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects. Fresenius’ Zeitschrift für analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).
- Cushman, C., et al. Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it. Vacuum Technology & Coating. , (2018).
- Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples. Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).
- Kozole, J., Winograd, N., Smentkowski, V. S. Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry. Surface Analysis and Techniques in Biology. , 71-98 (2014).
- Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials. Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).
- Song, W., et al. Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments. Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).
- Esmaily, M., et al. On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium. Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).
- Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -. i., Shinohara, T. Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size. Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).
- deVries, J. E. Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools. Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).
- Zhang, H., Cooper, S. L., Guan, J. Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials. Advances in Polyurethane Biomaterials. , 23-73 (2016).
