Summary

Uçuş süresi Ikincil Iyon kütle spektrometresi kullanılarak metal-Paint arayüzünde görüntüleme korozyon

Published: May 06, 2019
doi:

Summary

Hava maruz kalan bir numune ile karşılaştırıldığında bir tuz çözeltisine maruz kaldıktan sonra alüminyum alaşımın Metal boya arayüzünde kimyasal haritalama ve korozyon morfolojisi göstermek için uçuş süresi ikincil iyon kütle spektrometresi uygulanır.

Abstract

Alüminyum alaşımın boya ve alüminyum (Al) Metal boya arayüzünde geliştirilen korozyon, zaman-of-Flight ikincil iyon kütle spektrometresi (ToF-SIMS) kullanılarak analiz edilir, bu SıMS bir kimyasal dağıtım çalışması için uygun bir teknik olduğunu gösteren Metal boya arayüzü. Boyalı al alaşım Kuponlar bir tuz çözeltisi batırılmış veya sadece havaya maruz. SıMS, kimyasal haritalama ve arayüz 2D moleküler görüntüleme sağlar, korozyon ürünleri Metal boya arayüzü ve kimyasal haritalama oluşan morfoloji doğrudan görselleştirme sağlayan korozyona sonra oluşur. Bu yöntemin deneysel prosedürü, bu tür deneyler sırasında karşılaşılabilecek benzer araştırma ve vurgulamak tuzaklar kolaylaştırmak için teknik detaylar sağlamak için sunulmaktadır.

Introduction

El alaşımları, deniz teknolojisi veya askeri otomotiv gibi mühendislik yapılarında geniş uygulamalara sahip olup, yüksek mukavemet-ağırlık oranına, mükemmel Formability ve korozyona karşı direncine göre biçimlendirilebilir. Ancak, al alaşımlarının lokalize korozyon hala çeşitli çevresel koşullarda uzun vadeli güvenilirlik, dayanıklılık ve bütünlük etkileyen ortak bir fenomen1. Boya kaplama korozyon önlemek için en yaygın araç olduğunu. Metal ve boya kaplama arasındaki arayüzde geliştirilen korozyona ilişkin Illustration, korozyon önleme için uygun çare belirlenmesi konusunda Öngörüler sunabilir.

El alaşımlarının korozyon birkaç farklı yollar aracılığıyla yer alabilir. X-ışını Fotoelektron spektroskopisi (XPS) ve Tarama elektron mikroskobu/enerji-Dispersif X-ışını spektroskopisi (SEM/EDX) korozyon araştırılmasında yaygın olarak uygulanan iki yüzey mikroanaliz tekniklerdir. XPS, Elemental haritalama sağlayabilir, ancak yüzey kimyasal bilgilerinin2,3‘ ün holist moleküler görünümünü sağlamaz, SEM/EDX morfolojik bilgi ve Elemental haritalama sağlar ancak nispeten düşük hassasiyetle.

ToF-SIMS yüksek kütle doğruluğu ve lateral çözünürlüğü ile kimyasal haritalama için başka bir yüzey aracıdır. Bu algılama düşük bir sınırı vardır (LOD) ve Metal boya arayüzünde oluşan korozyon türlerinin dağılımı açığa yeteneğine sahiptir. Genellikle, SIMS kitle çözünürlüğü 5000-15000 ulaşabilir, isobarik iyonlarının ayırt etmek için yeterli4. Mikronaltı uzamsal çözünürlüğü ile TOF-SIMS kimyasal olarak görüntü ve Metal boya arayüzünü karakterize edebilir. Sadece morfolojik bilgi değil, aynı zamanda yüzeyin üst birkaç nanometrelerde moleküler korozyon türlerinin lateral dağılımı sağlar. ToF-SIMS, XPS ve SEM/EDX ‘e tamamlayıcı bilgiler sunar.

Yüzey karakterizasyonu ve korozyon arayüzünün görüntülenmesi ToF-SIMS yeteneğini göstermek için, iki boyalı al alaşım (7075) kuponlar, bir hava sadece ve bir tuz çözeltisi maruz, analiz edilir (Şekil 1 ve Şekil 2). Tuz durumuna maruz Metal boya arayüzünde korozyon davranışını anlamak, örneğin bir deniz ortamında al alaşımının performansını anlamak için önemlidir. Al ‘ın oluşumu (OH)3 ‘ ün deniz suyu5‘ e maruz kalması sırasında oluştuğu bilinmektedir, ancak el korozyonunun çalışması hala korozyon ve kaplama arayüzünün kapsamlı moleküler tanımlamasına sahip değildir. Bu çalışmada, al oksitler (örn. Al3o5) ve OxyHydroxide türleri (örn. Al3o6H2) dahil olmak üzere al (Oh)3‘ ün parçaları gözlemlenir ve tanımlanır. Negatif iyonlarının Al3o5 ve Al3o6H 2 ‘ nin SIMS Mass Spectra (Şekil 3) ve moleküler görüntüler (Şekil 4) karşılaştırmalar moleküler sağlar tuz solüsyonunun Metal boya arayüzünde oluşan korozyon ürünlerinin kanıtı-işlenmiş al alaşım kupon. SIMS, el alaşımlarında yüzey tedavilerinin etkinliğine ışık tutmaya yardımcı olabilecek Metal boya arayüzünde meydana gelen komplike kimyası aydınlatmak imkanı sunar. Bu ayrıntılı protokolde, ToF-SIMS ‘ i kullanarak korozyon araştırmalarında yeni uygulayıcıların yardımcı olması için Metal boya arayüzünü incelmeye yarayan bu etkili yaklaşımı gösteriyoruz.

Protocol

1. korozyon numune hazırlama Reçine içinde al numune sabitleme, ve parlatma Mount iki al alaşım kupon (1 cm x 1 cm) epoksi reçine kullanarak 1,25 inç metallographiç örnek bardak ve bir gecede ya da reçine tamamen tedavi kadar duman kaput kuponları yerleştirin. Al reçine silindir bardakları örnek bardaklardan çıkarın. Al reçine silindirleri ile 240 kum kağıt kullanarak bir 300 rpm Platen/150 RPM tutucu 1 dakika su ile Lehçe. 5 dakika (her ad…

Representative Results

Şekil 3 , tuz çözeltisi ve havaya maruz kalan arayüz ile tedavi edilen metal boya arayüzü arasında kütle spektrumunun karşılaştırılması sunar. İki numunenin kütle spektrumları 300 μm x 300 μm Rois cinsinden 25 kV bi3+ İyon ışını taraması kullanılarak elde edilmiştir. Tuz çözeltisi tedavi numunesinin kütle çözünürlüğü (m/∆ m) m/z- 26 zirvesinde yaklaşık 5.600 idi. Kütle Spectra ham veri 10 kanal binning sonra ihraç ed…

Discussion

ToF-SIMS iki scintillators arasındaki uçuş zamanlarına göre iyonlarını ayırt eder. Topografya veya numune pürüzlülüğü, farklı başlangıç pozisyonlarında bulunan iyonların Uçuş süresini etkiler, bu da genellikle yüksek genişlikleri olan düşük bir kütle çözünürlüğüne yol açar. Bu nedenle, iyi sinyal toplama8sağlamak için çok düz, Rois analiz ediliyor önemlidir.

Önlemek için başka bir tuzaklık şarj olduğunu. Al-Paint arayüzü…

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Bu çalışma Pasifik Kuzeybatı Ulusal Laboratuvarı (PNNL) tarafından desteklenen QuickStarter programı tarafından finanse edilmiştir. PNNL, Battelle tarafından ABD DOE için işletilmektedir. Bu çalışma, PNNL ‘deki biyolojik bilimler tesisinde (BSF) bulunan ıONTOF ToF-SIMS V kullanılarak yapılmıştır. JY ve X-Y Yu, PNNL ‘de atmosferik Bilimler & küresel değişim (ASGC) bölümü ve fiziksel ve Hesaplamalı Bilimler Müdürlüğü (PCSD) desteğini de kabul etti

Materials

0.05 µm Colloidal Silica polishing Solution LECO 812-121-300 Final polishing solution
1 µm polishing solution Pace Technologies PC-1001-GLB Water based polishing solution
15 µm polishing solution Pace Technologies PC-1015-GLBR Water based polishing solution
3 µm polishing solution Pace Technologies PC-1003-GLG Water based polishing solution
6 µm polishing solution Pace Technologies PC-1006-GLY Water based polishing solution
Balance Mettler Toledo 11106015 It is used for measuring the chemicals.
Epothin 2 epoxy hardener Buehler 20-3442-064 Used for casting sample mounts
Epothin 2 epoxy resin Buehler 20-3440-128 Used for casting sample mounts
Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor Amersham  AKTA FPLC Used to measure the conductivity of the salt solution.
Final B pad Allied 90-150-235 Used for 1 µm and 0.05 µm  polishing steps
KCl  Sigma-Aldrich P9333 Used to make the salt solution.
Low speed saw Buehler Isomet 11-1280-160 Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.
MgCl2 Sigma-Aldrich 63042 Used to make the salt solution.
MgSO4 Sigma-Aldrich M7506 It is used to make the salt solution.
NaCl Sigma-Aldrich S7653 It is used to make the salt solution.
NaOH Sigma-Aldrich 306576 It is used for adjusting pH of the salt solution.
Paint Rust-Oleum  245217 Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons. 
Pan-W polishing pad LECO 809-505 Used for 15, 6, and 3 µm polishing steps
pH meter Fisher Scientific 13-636-AP72 It is used for measuring the pH of the salt solution.
Pipette  Thermo Fisher  Scientific  Range: 10 to 1,000 µL
Pipette tip 1 Neptune  2112.96.BS  1,000 µL
Pipette tip 2 Rainin 17001865 20 µL
Silicon carbide paper LECO 810-251-PRM Grinding paper, 240 grit
Sputter coater Cressington 108 sputter coater It is used for coating the sample.  
Tegramin-30 Semi-automatic polisher Struers 6036127 Coarse/fine polishing/grinding
ToF-SIMS IONTOF GmbH, Münster, Germany ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.
Vibromet 2 vibratory polisher Buehler 67-1635-160 Final polishing step

Riferimenti

  1. Szklarska-Smialowska, Z. Pitting corrosion of aluminum. Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).
  2. Liu, M., et al. A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12. Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).
  3. Linford, M. R. An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). Vacuum Technology & Coating. , (2014).
  4. Cushman, C., et al. A pictorial view of LEIS and ToF-SIMS instrumentation. Vacuum Technology & Coating. , 27-35 (2016).
  5. Soler, L., et al. Hydrogen generation by aluminum corrosion in seawater promoted by suspensions of aluminum hydroxide. International Journal of Hydrogen Energy. 34 (20), 8511-8518 (2009).
  6. Ahmad, Z., Abdul Aleem, B. J. Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control. Materials & Design. 23 (2), 173-180 (2002).
  7. Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium. Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).
  8. Esmaily, M., et al. A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments. Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).
  9. Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential. Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).
  10. Stingeder, G. Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects. Fresenius’ Zeitschrift für analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).
  11. Cushman, C., et al. Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it. Vacuum Technology & Coating. , (2018).
  12. Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples. Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).
  13. Kozole, J., Winograd, N., Smentkowski, V. S. Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry. Surface Analysis and Techniques in Biology. , 71-98 (2014).
  14. Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials. Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).
  15. Song, W., et al. Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments. Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).
  16. Esmaily, M., et al. On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium. Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).
  17. Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -. i., Shinohara, T. Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size. Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).
  18. deVries, J. E. Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools. Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).
  19. Zhang, H., Cooper, S. L., Guan, J. Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials. Advances in Polyurethane Biomaterials. , 23-73 (2016).

Play Video

Citazione di questo articolo
Yao, J., Guzman, A., Zhu, Z., Yu, X. Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry. J. Vis. Exp. (147), e59523, doi:10.3791/59523 (2019).

View Video