Corrosão por imagem na interface metal-Paint usando espectrometria de massa de íons secundários de tempo de voo

Summary

A espectrometria de massa secundária do íon do tempo–vôo é aplicada para demonstrar o traço químico e a morfologia da corrosão na relação da metal-pintura de uma liga de alumínio após a exposição a uma solução de sal comparada com um espécime expor ao ar.

Abstract

A corrosão desenvolvida na relação da pintura e da metal-pintura do alumínio (al) de uma liga de alumínio é analisada usando a espectrometria de massa secundária do íon do tempo–vôo (ToF-SIMS), ilustrando que os SIMS são uma técnica apropriada para estudar a distribuição química em um relação da metal-pintura. Os cupons de liga Al pintados são imersos em uma solução de sal ou expostos ao ar apenas. O SIMS fornece mapeamento químico e imagens moleculares 2D da interface, permitindo a visualização direta da morfologia dos produtos de corrosão formados na interface de pintura metálica e o mapeamento do produto químico após a corrosão ocorre. O procedimento experimental deste método é apresentado para fornecer detalhes técnicos para facilitar a pesquisa similar e destacar as armadilhas que podem ser encontradas durante tais experiências.

Introduction

As ligas do Al têm aplicações largas em estruturas da engenharia, tais como na tecnologia marinha ou no automóvel militar, atribuível a sua relação de grande resistência-à-peso, a formabilidade excelente, e a resistência à corrosão. Entretanto, a corrosão localizada de ligas de Al ainda é um fenômeno comum que afeta sua confiabilidade, durabilidade e integridade a longo prazo em várias condições ambientais¹. O revestimento da pintura é os meios os mais comuns para impedir a corrosão. A ilustração da corrosão desenvolvida na relação entre o metal e o revestimento da pintura pode fornecer introspecções em determinar o remédio apropriado para a prevenção de corrosão.

A corrosão das ligas de Al pode ocorrer através de várias vias diferentes. Espectroscopia de fotoelétrons de raios x (XPS) e microscopia eletrônica de varredura/espectroscopia de raios X de dispersão de energia (MEV/EDX) são duas técnicas de microanálise de superfície comumente aplicadas na investigação de corrosão. XPS pode fornecer o mapeamento elementar mas não uma vista molecular holista da informação química de superfície^2,3, quando sem/EDX fornecer a informação morfológica e o traço elementar mas com sensibilidade relativamente baixa.

O ToF-SIMS é outra ferramenta de superfície para mapeamento químico com alta precisão de massa e resolução lateral. Tem um limite baixo de detecção (LOD) e é capaz de revelar a distribuição das espécies de corrosão formadas na interface de pintura metálica. Tipicamente, a resolução de massa do SIMS pode chegar a 5000-15000, suficiente para diferenciar os íons Isobáricos⁴. Com sua resolução espacial submícron, ToF-SIMS pode quimicamente imagem e caracterizar a interface de pintura metálica. Fornece não somente a informação morfológica mas igualmente a distribuição lateral de espécies moleculars da corrosão nos nanômetros superiores de poucos da superfície. O ToF-SIMS oferece informações complementares para XPS e SEM/EDX.

Para demonstrar a capacidade dos ToF-SIMS na caracterização superficial e na imagem da interface de corrosão, dois cupons pintados de liga Al (7075), um exposto ao ar somente e um a uma solução salina, são analisados (Figura 1 e Figura 2). Compreender o comportamento da corrosão na relação da metal-pintura expor à condição salina é crítico compreender o desempenho da liga do Al em um ambiente marinho, por exemplo. Sabe-se que a formação de Al (OH)₃ ocorre durante a exposição de Al à água do mar⁵, mas o estudo da corrosão Al ainda carece de uma identificação molecular abrangente da interface de corrosão e revestimento. Neste estudo, observam-se e identificam-se os fragmentos de Al (Oh)₃, incluindo os óxidos de Al (por exemplo, Al₃o₅^–) e as espécies de oxihidróxido (por exemplo, Al₃o₆H₂^–). As comparações dos espectros de massa do Sims (Figura 3) e imagens moleculares (Figura 4) dos íons negativos Al₃o₅^– e Al₃o₆H₂^– fornecem o evidência dos produtos de corrosão formados na interface de pintura metálica do cupom de liga Al tratado com solução salina. O SIMS oferece a possibilidade de elucidar a complicada química que ocorre na interface de pintura metálica, que pode ajudar a esclarecer a eficácia dos tratamentos de superfície em ligas de Al. Neste protocolo detalhado, Nós demonstramos esta aproximação eficaz em sondar a relação da metal-pintura para ajudar a profissionais novos na pesquisa da corrosão usando ToF-SIMS.

Protocol

1. preparação da amostra da corrosão Al fixação da amostra em resina, e polimento Monte dois cupons de liga Al (1 cm x 1 cm) usando resina epóxi em copos de amostra Metalográficas de 1,25 polegadas e coloque os cupons na capa das emanações durante a noite ou até que a resina esteja completamente curada. Tirar os cilindros de resina Al copos dos copos de amostra. Lustrar os cilindros da resina do Al usando o papel do grão 240 com água em um 300 RPM Platen/150 rp…

Representative Results

A Figura 3 apresenta a comparação dos espectros de massa entre a interface de pintura metálica tratada com solução salina e a interface exposta ao ar. Os espectros de massa das duas amostras foram adquiridos utilizando uma varredura de feixe de íons bi3+ de 25 kV em 300 μm x 300 μm Rois. A resolução de massa (m/∆ m) da amostra tratada com solução salina foi de aproximadamente 5.600 no pico de m/z- 26. Os dados brutos dos espectros de massa foram…

Discussion

O ToF-SIMS diferencia os íons de acordo com seu tempo de voo entre dois cintiladores. A aspereza da topografia ou da amostra afeta o tempo de vôo dos íons das posições de partida diferentes, que conduz geralmente a uma definição maciça pobre com uma largura aumentada dos picos. Portanto, é fundamental que o ROIs sendo analisado seja muito plano, para garantir boa coleta de sinal⁸.

Outra armadilha para evitar é o carregamento. Como a interface Al-Paint foi fixa…

Materials

0.05 µm Colloidal Silica polishing Solution	LECO	812-121-300	Final polishing solution
1 µm polishing solution	Pace Technologies	PC-1001-GLB	Water based polishing solution
15 µm polishing solution	Pace Technologies	PC-1015-GLBR	Water based polishing solution
3 µm polishing solution	Pace Technologies	PC-1003-GLG	Water based polishing solution
6 µm polishing solution	Pace Technologies	PC-1006-GLY	Water based polishing solution
Balance	Mettler Toledo	11106015	It is used for measuring the chemicals.
Epothin 2 epoxy hardener	Buehler	20-3442-064	Used for casting sample mounts
Epothin 2 epoxy resin	Buehler	20-3440-128	Used for casting sample mounts
Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor	Amersham	AKTA FPLC	Used to measure the conductivity of the salt solution.
Final B pad	Allied	90-150-235	Used for 1 µm and 0.05 µm  polishing steps
KCl	Sigma-Aldrich	P9333	Used to make the salt solution.
Low speed saw	Buehler Isomet	11-1280-160	Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.
MgCl2	Sigma-Aldrich	63042	Used to make the salt solution.
MgSO4	Sigma-Aldrich	M7506	It is used to make the salt solution.
NaCl	Sigma-Aldrich	S7653	It is used to make the salt solution.
NaOH	Sigma-Aldrich	306576	It is used for adjusting pH of the salt solution.
Paint	Rust-Oleum	245217	Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons.
Pan-W polishing pad	LECO	809-505	Used for 15, 6, and 3 µm polishing steps
pH meter	Fisher Scientific	13-636-AP72	It is used for measuring the pH of the salt solution.
Pipette	Thermo Fisher	Scientific	Range: 10 to 1,000 µL
Pipette tip 1	Neptune	2112.96.BS	1,000 µL
Pipette tip 2	Rainin	17001865	20 µL
Silicon carbide paper	LECO	810-251-PRM	Grinding paper, 240 grit
Sputter coater	Cressington	108 sputter coater	It is used for coating the sample.
Tegramin-30 Semi-automatic polisher	Struers	6036127	Coarse/fine polishing/grinding
ToF-SIMS	IONTOF GmbH, Münster, Germany	ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun	It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.
Vibromet 2 vibratory polisher	Buehler	67-1635-160	Final polishing step