Corrosione dell'imaging nell'interfaccia Metal-Paint con spettrometria di massa ionica secondaria a tempo di volo
Summary
La spettrometria di massa ionica secondaria a tempo di volo viene applicata per dimostrare la morfologia chimica di mappatura e corrosione all’interfaccia metallo-vernice di una lega di alluminio dopo essere stata esposta ad una soluzione salina rispetto ad un campione esposto all’aria.
Abstract
La corrosione sviluppata all’interfaccia di vernice e alluminio (al) metallo di una lega di alluminio viene analizzata utilizzando la spettrometria di massa ionica secondaria a tempo di volo (ToF-SIMS), illustrando che i SIMS sono una tecnica idonea per studiare la distribuzione chimica in un interfaccia metallo-vernice. I tagliandi in lega di alluminio verniciato sono immersi in una soluzione salina o esposti solo all’aria. SIMS fornisce la mappatura chimica e l’imaging molecolare 2D dell’interfaccia, permettendo la visualizzazione diretta della morfologia dei prodotti di corrosione formati all’interfaccia metallo-vernice e la mappatura della chimica dopo la corrosione si verifica. La procedura sperimentale di questo metodo è presentata per fornire dettagli tecnici per facilitare ricerche simili e evidenziare insidie che possono essere incontrate durante tali esperimenti.
Introduction
Le leghe di al hanno ampie applicazioni in strutture ingegneristiche, come la tecnologia marina o automobilistica militare, attribuibili al loro elevato rapporto resistenza-peso, ottima formabilità e resistenza alla corrosione. Tuttavia, la corrosione localizzata delle leghe al è ancora un fenomeno comune che influisce sulla loro affidabilità a lungo termine, durata e integrità in diverse condizioni ambientali1. Il rivestimento di vernice è il mezzo più comune per prevenire la corrosione. L’illustrazione della corrosione sviluppata all’interfaccia tra il metallo e il rivestimento di vernice può fornire spunti per determinare il rimedio appropriato per la prevenzione della corrosione.
La corrosione delle leghe al può avvenire attraverso diverse vie. La spettroscopia fotoelettronica a raggi x (XPS) e la microscopia elettronica a scansione/spettroscopia a raggi X a dispersione energetica (SEM/EDX) sono due tecniche di microanalisi superficiale comunemente applicate per indagare sulla corrosione. XPS può fornire mappatura Elementale ma non una vista molecolare olozionista delle informazioni chimiche superficiali2,3, mentre SEM/EDX fornisce informazioni morfologiche e mappatura Elementale ma con sensibilità relativamente bassa.
ToF-SIMS è un altro strumento di superficie per la mappatura chimica con elevata accuratezza di massa e risoluzione laterale. Ha un limite basso di rilevazione (LOD) ed è in grado di rivelare la distribuzione delle specie di corrosione formate all’interfaccia metallo-vernice. In genere, la risoluzione di massa di SIMS può raggiungere 5000-15000, sufficiente a differenziare gli ioni isobarici4. Con la sua risoluzione spaziale submicron, ToF-SIMS può chimicamente immagine e caratterizzare l’interfaccia metallo-vernice. Fornisce non solo informazioni morfologiche, ma anche la distribuzione laterale delle specie di corrosione molecolare nei primi pochi nanometri della superficie. ToF-SIMS offre informazioni complementari a XPS e SEM/EDX.
Per dimostrare la capacità di ToF-SIMS nella caratterizzazione superficiale e nell’imaging dell’interfaccia di corrosione, vengono analizzati due coupon in lega di alluminio verniciato (7075), uno esposto solo all’aria e uno a una soluzione salina (Figura 1 e Figura 2). Comprendere il comportamento di corrosione nell’interfaccia metallo-vernice esposta alla condizione Salina è fondamentale per comprendere le prestazioni della lega al in un ambiente marino, per esempio. È noto che la formazione di al (OH)3 si verifica durante l’esposizione di al acqua di mare5, ma lo studio della corrosione al non manca ancora completa identificazione molecolare dell’interfaccia di corrosione e rivestimento. In questo studio, sono osservati e identificati i frammenti di al (Oh)3, compresi gli ossidi (ad esempio, al3o5–) e le specie di ossiidrossido (ad es., al3o6H2–). I confronti tra gli spettri di massa di Sims (Figura 3) e le immagini molecolari (Figura 4) degli ioni negativi al3o5– e al3o6H2– forniscono la prova dei prodotti di corrosione formati all’interfaccia metallo-vernice della soluzione salina-trattato di lega cedola. SIMS offre la possibilità di chiarire la complessa chimica che si verifica nell’interfaccia metallo-vernice, che può aiutare a gettare luce sull’efficacia dei trattamenti superficiali nelle leghe al. In questo protocollo dettagliato, dimostreremo questo approccio efficace nel sondare l’interfaccia metallo-vernice per aiutare i nuovi praticanti nella ricerca sulla corrosione utilizzando ToF-SIMS.
Protocol
Representative Results
Discussion
ToF-SIMS differenzia gli ioni in base al loro tempo di volo tra due scintillatori. La topografia o la ruvidità del campione influisce sul tempo di volo degli ioni da diverse posizioni di partenza, che di solito porta ad una scarsa risoluzione di massa con una maggiore larghezza di picchi. Pertanto, è fondamentale che le ROIs analizzate siano molto piatte, per garantire una buona raccolta del segnale8.
Un’altra trappola da evitare è la ricarica. Poiché l’interfaccia …
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Questo lavoro è stato finanziato dal programma QuickStarter supportato dal Pacific Northwest National Laboratory (PNNL). PNNL è gestito da Battelle per la US DOE. Questo lavoro è stato eseguito utilizzando la IONTOF ToF-SIMS V, che si trova nel centro di scienze biologiche (BSF) a PNNL. JY e X-Y Yu hanno inoltre riconosciuto il supporto della divisione Scienze atmosferiche & Global Change (ASGC) e della direzione delle scienze fisiche e computazionali (PCSD) presso PNNL
Materials
| 0.05 µm Colloidal Silica polishing Solution | LECO | 812-121-300 | Final polishing solution |
| 1 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1001-GLB | Water based polishing solution |
| 15 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1015-GLBR | Water based polishing solution |
| 3 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1003-GLG | Water based polishing solution |
| 6 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1006-GLY | Water based polishing solution |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | It is used for measuring the chemicals. |
| Epothin 2 epoxy hardener | Buehler | 20-3442-064 | Used for casting sample mounts |
| Epothin 2 epoxy resin | Buehler | 20-3440-128 | Used for casting sample mounts |
| Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor | Amersham | AKTA FPLC | Used to measure the conductivity of the salt solution. |
| Final B pad | Allied | 90-150-235 | Used for 1 µm and 0.05 µm polishing steps |
| KCl | Sigma-Aldrich | P9333 | Used to make the salt solution. |
| Low speed saw | Buehler Isomet | 11-1280-160 | Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin. |
| MgCl2 | Sigma-Aldrich | 63042 | Used to make the salt solution. |
| MgSO4 | Sigma-Aldrich | M7506 | It is used to make the salt solution. |
| NaCl | Sigma-Aldrich | S7653 | It is used to make the salt solution. |
| NaOH | Sigma-Aldrich | 306576 | It is used for adjusting pH of the salt solution. |
| Paint | Rust-Oleum | 245217 | Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons. |
| Pan-W polishing pad | LECO | 809-505 | Used for 15, 6, and 3 µm polishing steps |
| pH meter | Fisher Scientific | 13-636-AP72 | It is used for measuring the pH of the salt solution. |
| Pipette | Thermo Fisher | Scientific | Range: 10 to 1,000 µL |
| Pipette tip 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1,000 µL |
| Pipette tip 2 | Rainin | 17001865 | 20 µL |
| Silicon carbide paper | LECO | 810-251-PRM | Grinding paper, 240 grit |
| Sputter coater | Cressington | 108 sputter coater | It is used for coating the sample. |
| Tegramin-30 Semi-automatic polisher | Struers | 6036127 | Coarse/fine polishing/grinding |
| ToF-SIMS | IONTOF GmbH, Münster, Germany | ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun | It is used to acquire mass spectra and images of a specimen. |
| Vibromet 2 vibratory polisher | Buehler | 67-1635-160 | Final polishing step |
Riferimenti
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