Bildkorrosion an der Metal-Paint-Schnittstelle mit zeitweiliger Ionenmassenspektrometrie

Summary

Die Flugzeit wird angewendet, um die chemische Kartierung und Korrosionsmorphologie an der Metall-Lackierschnittstelle einer Aluminiumlegierung zu demonstrieren, nachdem sie einer Salzlösung ausgesetzt wurde, verglichen mit einem Exemplar, das der Luft ausgesetzt ist.

Abstract

Die Korrosion, die an der Farb-und Aluminium-Lackierschnittstelle einer Aluminiumlegierung entwickelt wurde, wird mit der liebseiligen Sekundär-Ionenmassenspektrometrie (ToF-SIMS) analysiert, was zeigt, dass SIMS eine geeignete Technik ist, um die chemische Verteilung an einem Metall-Farbschnittstelle. Die bemalten Al-Legierung-Gutscheine werden in eine Salzlösung getaucht oder nur der Luft ausgesetzt. SIMS bietet chemische Kartierung und 2D-Molekuläre Bildgebung der Schnittstelle an, die eine direkte Visualisierung der Morphologie der Korrosionsprodukte ermöglicht, die an der Metall-Farbschnittstelle gebildet werden, und die Kartierung der Chemikalie nach der Korrosion. Das experimentelle Verfahren dieser Methode wird vorgestellt, um technische Details zur Verfügung zu stellen, um ähnliche Forschung zu ermöglichen und Fallstricke aufzuzeigen, die bei solchen Experimenten auftreten können.

Introduction

Al-Legierungen sind in Ingenieurbauwerken, wie in der Schiffstechnik oder im militärischen Automobil, weit verbreitet, was auf ihr hohes Verhältnis, ihre hervorragende Formbarkeit und die Korrosionsbeständigkeit zurückzuführen ist. Die lokalisierte Korrosion von Al-Legierungen ist jedoch nach wie vor ein häufiges Phänomen, das ihre langfristige Zuverlässigkeit, Langlebigkeitund Integrität unter verschiedenen Umweltbedingungen beeinflusst. Die Lackierung ist das häufigste Mittel, um Korrosion zu verhindern. Die Abbildung der an der Schnittstelle zwischen Metall-und Lackbeschichtung entwickelten Korrosion kann Einblicke in die Ermittlung der geeigneten Abhilfe zur Korrosionsvorbeugung geben.

Die Korrosion von Al-Legierungen kann über mehrere verschiedene Wege erfolgen. Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) und die Rasterelektronenmikroskopy-/Energie-Dispersionsregen-Röntgenspektroskopie (SEM/EDX) sind zwei häufig angewandte Oberflächenmikroanalysetechniken zur Korrosionsuntersuchung. XPS kann eine elementare Kartierung bieten, aber keine hellistische molekulare Sichtauf die chemischen oberflächlichen Informationen 2,3, während SEM/EDX morphologische Informationen und elementare Kartierung bietet, aber mit relativ geringer Empfindlichkeit.

ToF-SIMS ist ein weiteres Oberflächenwerkzeug für die chemische Kartierung mit hoher Massengenauigkeit und seitlicher Auflösung. Es hat eine niedrige Grenze der Erkennung (LOD) und ist in der Lage, die Verteilung der Korrosionsarten an der Metall-Lackier-Schnittstelle gebildet zu offenbaren. In der Regel kann die SIMS-Massenauflösung bis zu 5.000-15.000 erreichen, was ausreicht, um die isobarischen Ionen zu unterscheiden 4. Mit seiner submicron räumlichen Auflösung kann ToF-SIMS die Metall-Farbschnittstelle chemisch abbilden und charakterisieren. Es liefert nicht nur morphologische Informationen, sondern auch die seitliche Verteilung molekularer Korrosionsarten an den oberen wenigen Nanometern der Oberfläche. ToF-SIMS bietet ergänzende Informationen zu XPS und SEM/EDX.

Um die Fähigkeit von ToF-SIMS bei der Oberflächencharakterisierung und Abbildung der Korrosionsschnittstelle zu demonstrieren, werden zwei lackierte Al-Legierung (7075) Coupons analysiert, einer nur der Luft und einer einer Salzlösung ausgesetzt (Abbildung 1 und Abbildung 2). Das Korrosionsverhalten an der Metall-Farbschnittstelle zu verstehen, die dem Salzzustand ausgesetzt ist, ist entscheidend, um beispielsweise die Leistung der Al-Legierung in einer Meeresumwelt zu verstehen. Es ist bekannt, dass die Bildung von Al (OH ) 3 während der Exposition von Al mit Meerwasser^{5 auftritt}, aber die Untersuchung der Al-Korrosion fehlt noch nicht vollständig molekulare Identifizierung der Korrosions-und Beschichtungsschnittstelle. In dieser Studie werden die Fragmente von Al (OH)3, darunter Al Oxide (z.B._{Al 3}O₅^–) und Oxyhydroxidarten (z.B._{Al 3}O₆H₂^–), beobachtet und identifiziert. Die Vergleiche von SIMS-Massenspektren ( Abbildung 3) und molekularen Bildern (Abbildung 4)der Negativionen Al3 O₅-und Al3 O 6 H₂^{-liefern die} molekularen Beleg für die Korrosionsprodukte, die an der Metallfarbenschnittstelle des Salzlösungscoupons entstanden sind. SIMS bietet die Möglichkeit, die komplizierte Chemie an der Metall-Farbschnittstelle aufzuklären, die dazu beitragen kann, die Wirksamkeit von Oberflächenbehandlungen in Al-Legierungen zu beleuchten. In diesem ausführlichen Protokoll zeigen wir diesen effektiven Ansatz bei der Prüfung der Metall-Farbschnittstelle, um neuen Praktikern bei der Korrosionsforschung mit ToF-SIMS zu helfen.

Protocol

1. Korrosionsprobenvorbereitung Al-Sample-Fixierung in Harz und Polieren Mit Epoxidharz in 1,25 Zoll metallographischen Musterbechern zwei Al-Legierungstabletten (1 cm x 1 cm) montieren und über Nacht in der Rauchhaube oder bis das Harz vollständig geheilt ist, die Coupons in die Rauchhaube legen oder bis das Harz vollständig geheilt ist. Die Al-Harz-Zylinder-Tassen aus den Probenbechern herausnehmen. Polnisch die Al-Harz-Zylinder mit 240 Gitterpapier mit Wasser an eine…

Representative Results

Abbildung 3 stellt den Vergleich von Massenspektren zwischen der mit Salzlösung behandelten Metall-Lackierschnittstelle und der Luftschnittstelle dar. Die Massenspektren der beiden Proben wurden mit einem 25 kV Bi3+ Ionenstrahl in 300 μm x 300 μm ROIs aufgenommen. Die Massenauflösung (m/m) der Salzlösungsbehandlung betrug etwa 5.600 auf dem Gipfel von m/z-26. Die Rohdaten der Massenspektren wurden nach dem Binnen von 10 Kanälen exportiert. Eine grafisch…

Discussion

ToF-SIMS unterscheidet die Ionen je nach Flugzeit zwischen zwei Sfilitillatoren. Die Topografie oder Probenrauheit beeinflusst die Flugzeit der Ionen aus unterschiedlichen Ausgangspositionen, was in der Regel zu einer schlechten Massenauflösung mit erhöhter Speckbreite führt. Daher ist es wichtig, dass die zu analysierenden ROIs sehr flach sind, um eine guteSignalsammlung 8 zu gewährleisten.

Eine weitere Fallgrube, die es zu vermeiden gilt, ist die Aufladung. Da die…

Materials

0.05 µm Colloidal Silica polishing Solution	LECO	812-121-300	Final polishing solution
1 µm polishing solution	Pace Technologies	PC-1001-GLB	Water based polishing solution
15 µm polishing solution	Pace Technologies	PC-1015-GLBR	Water based polishing solution
3 µm polishing solution	Pace Technologies	PC-1003-GLG	Water based polishing solution
6 µm polishing solution	Pace Technologies	PC-1006-GLY	Water based polishing solution
Balance	Mettler Toledo	11106015	It is used for measuring the chemicals.
Epothin 2 epoxy hardener	Buehler	20-3442-064	Used for casting sample mounts
Epothin 2 epoxy resin	Buehler	20-3440-128	Used for casting sample mounts
Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor	Amersham	AKTA FPLC	Used to measure the conductivity of the salt solution.
Final B pad	Allied	90-150-235	Used for 1 µm and 0.05 µm  polishing steps
KCl	Sigma-Aldrich	P9333	Used to make the salt solution.
Low speed saw	Buehler Isomet	11-1280-160	Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.
MgCl2	Sigma-Aldrich	63042	Used to make the salt solution.
MgSO4	Sigma-Aldrich	M7506	It is used to make the salt solution.
NaCl	Sigma-Aldrich	S7653	It is used to make the salt solution.
NaOH	Sigma-Aldrich	306576	It is used for adjusting pH of the salt solution.
Paint	Rust-Oleum	245217	Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons.
Pan-W polishing pad	LECO	809-505	Used for 15, 6, and 3 µm polishing steps
pH meter	Fisher Scientific	13-636-AP72	It is used for measuring the pH of the salt solution.
Pipette	Thermo Fisher	Scientific	Range: 10 to 1,000 µL
Pipette tip 1	Neptune	2112.96.BS	1,000 µL
Pipette tip 2	Rainin	17001865	20 µL
Silicon carbide paper	LECO	810-251-PRM	Grinding paper, 240 grit
Sputter coater	Cressington	108 sputter coater	It is used for coating the sample.
Tegramin-30 Semi-automatic polisher	Struers	6036127	Coarse/fine polishing/grinding
ToF-SIMS	IONTOF GmbH, Münster, Germany	ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun	It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.
Vibromet 2 vibratory polisher	Buehler	67-1635-160	Final polishing step