Corrosión por imágenes en la interfaz metal-Paint usando espectrometría de masas de iones secundarios de tiempo de vuelo
Summary
La espectrometría de masas de iones secundarios de tiempo de vuelo se aplica para demostrar el mapeo químico y la morfología de la corrosión en la interfaz de pintura metálica de una aleación de aluminio después de exponerse a una solución salina en comparación con una muestra expuesta al aire.
Abstract
La corrosión desarrollada en la pintura y aluminio (al) interfaz de metal-pintura de una aleación de aluminio se analiza utilizando la espectrometría de masas de iones secundarios de tiempo de vuelo (ToF-SIMS), que ilustra que los SIMS es una técnica adecuada para estudiar la distribución química en un interfaz de metal-pintura. Los cupones de aleación de al pintados se sumergen en una solución salina o expuestos al aire solamente. SIMS proporciona mapeo químico y imagen molecular 2D de la interfaz, permitiendo la visualización directa de la morfología de los productos de corrosión formados en la interfaz de pintura metálica y mapeo de la sustancia química después de que ocurra la corrosión. El procedimiento experimental de este método se presenta para proporcionar detalles técnicos para facilitar una investigación similar y resaltar los escollos que puedan surgir durante dichos experimentos.
Introduction
Las aleaciones de al tienen amplias aplicaciones en las estructuras de ingeniería, tales como en la tecnología marina o automotriz militar, atribuible a su alta relación resistencia-peso, excelente conformabilidad, y resistencia a la corrosión. Sin embargo, la corrosión localizada de las aleaciones de al sigue siendo un fenómeno común que afecta a su confiabilidad, durabilidad e integridad a largo plazo en diversas condiciones ambientales1. El recubrimiento de pintura es el medio más común para prevenir la corrosión. La ilustración de la corrosión desarrollada en la interfaz entre el metal y el recubrimiento de pintura puede proporcionar información sobre la determinación del remedio adecuado para la prevención de la corrosión.
La corrosión de las aleaciones de al puede tener lugar a través de varias vías diferentes. La espectroscopía fotoelectrón de rayos x (XPS) y la microscopía electrónica de barrido/espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (SEM/EDX) son dos técnicas de microanálisis superficial aplicadas comúnmente en la investigación de la corrosión. XPS puede proporcionar mapeo elemental pero no una vista molecular de la información química de la superficie2,3, mientras que SEM/EDX proporciona información morfológica y mapeo elemental pero con una sensibilidad relativamente baja.
ToF-SIMS es otra herramienta de superficie para el mapeo químico con alta precisión de masa y resolución lateral. Tiene un límite de detección (LOD) bajo y es capaz de revelar la distribución de las especies de corrosión formadas en la interfaz de metal-pintura. Típicamente, la resolución de masa de los SIMS puede alcanzar los 5000-15000, suficiente para diferenciar los iones isobáricos4. Con su resolución espacial submicrónica, ToF-SIMS puede imagen y caracterizar químicamente la interfaz de pintura metálica. Proporciona no sólo información morfológica, sino también la distribución lateral de especies de corrosión molecular en los pocos nanómetros de la superficie. ToF-SIMS ofrece información complementaria a XPS y SEM/EDX.
Para demostrar la capacidad de los ToF-SIMS en la caracterización superficial y la imagen de la interfaz de corrosión, se analizan dos cupones de aleación al (7075) pintados, uno expuesto al aire y uno a una solución salina (figura 1 y figura 2). Entender el comportamiento de la corrosión en la interfaz de pintura metálica expuesta a la condición salina es fundamental para entender el rendimiento de la aleación de al en un ambiente marino, por ejemplo. Se sabe que la formación de al (OH)3 se produce durante la exposición de al al agua de mar5, pero el estudio de la corrosión todavía carece de identificación molecular integral de la interfaz de corrosión y recubrimiento. En este estudio, se observan e identifican los fragmentos de al (OH)3, incluidos los óxidos de al (p. ej., al3o5–) y las especies de oxihidróxido (p. ej., al3o6H2–). Las comparaciones de los Sims Mass Spectra (figura 3) y las imágenes moleculares (figura 4) de los iones negativos al3o5– y al3o6H2– proporcionan la evidencia de los productos de corrosión formados en la interfaz de metal-pintura del cupón de aleación de al tratado con solución salina. SIMS ofrece la posibilidad de dilucidar la complicada química que se produce en la interfaz metal-Paint, que puede ayudar a arrojar luz sobre la eficacia de los tratamientos superficiales en las aleaciones de al. En este protocolo detallado, demostramos este enfoque eficaz en el sondeo de la interfaz metal-pintura para ayudar a los nuevos practicantes en la investigación de la corrosión utilizando ToF-SIMS.
Protocol
Representative Results
Discussion
ToF-SIMS distingue los iones de acuerdo a su tiempo de vuelo entre dos centelleo. La rugosidad de la topografía o de la muestra afecta el tiempo de vuelo de los iones desde diferentes posiciones de arranque, lo que generalmente conduce a una resolución de masa deficiente con un mayor ancho de picos. Por lo tanto, es fundamental que los ROIs que se analizan son muy planos, para asegurar una buena colección de señal8.
Otra trampa a evitar es la carga. Dado que la inte…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Este trabajo fue financiado por el programa QuickStarter respaldado por el laboratorio nacional del noroeste del Pacífico (PNNL). PNNL es operado por Battelle para el DOE de EE.UU. Este trabajo se realizó utilizando el IONTOF ToF-SIMS V, ubicado en el centro de ciencias biológicas (BSF) en PNNL. JY y X-Y Yu también reconocieron el apoyo de la división de ciencias atmosféricas & cambio global (ASGC) y la dirección de ciencias físicas y computacionales (PCSD) en PNNL
Materials
| 0.05 µm Colloidal Silica polishing Solution | LECO | 812-121-300 | Final polishing solution |
| 1 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1001-GLB | Water based polishing solution |
| 15 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1015-GLBR | Water based polishing solution |
| 3 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1003-GLG | Water based polishing solution |
| 6 µm polishing solution | Pace Technologies | PC-1006-GLY | Water based polishing solution |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | It is used for measuring the chemicals. |
| Epothin 2 epoxy hardener | Buehler | 20-3442-064 | Used for casting sample mounts |
| Epothin 2 epoxy resin | Buehler | 20-3440-128 | Used for casting sample mounts |
| Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor | Amersham | AKTA FPLC | Used to measure the conductivity of the salt solution. |
| Final B pad | Allied | 90-150-235 | Used for 1 µm and 0.05 µm polishing steps |
| KCl | Sigma-Aldrich | P9333 | Used to make the salt solution. |
| Low speed saw | Buehler Isomet | 11-1280-160 | Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin. |
| MgCl2 | Sigma-Aldrich | 63042 | Used to make the salt solution. |
| MgSO4 | Sigma-Aldrich | M7506 | It is used to make the salt solution. |
| NaCl | Sigma-Aldrich | S7653 | It is used to make the salt solution. |
| NaOH | Sigma-Aldrich | 306576 | It is used for adjusting pH of the salt solution. |
| Paint | Rust-Oleum | 245217 | Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons. |
| Pan-W polishing pad | LECO | 809-505 | Used for 15, 6, and 3 µm polishing steps |
| pH meter | Fisher Scientific | 13-636-AP72 | It is used for measuring the pH of the salt solution. |
| Pipette | Thermo Fisher | Scientific | Range: 10 to 1,000 µL |
| Pipette tip 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1,000 µL |
| Pipette tip 2 | Rainin | 17001865 | 20 µL |
| Silicon carbide paper | LECO | 810-251-PRM | Grinding paper, 240 grit |
| Sputter coater | Cressington | 108 sputter coater | It is used for coating the sample. |
| Tegramin-30 Semi-automatic polisher | Struers | 6036127 | Coarse/fine polishing/grinding |
| ToF-SIMS | IONTOF GmbH, Münster, Germany | ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun | It is used to acquire mass spectra and images of a specimen. |
| Vibromet 2 vibratory polisher | Buehler | 67-1635-160 | Final polishing step |
Riferimenti
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